[发明专利]从生产维生素K3的废液中回收铬的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学物质合成中废液的回收方法，特别是涉及一种从生产维生素K₃的废液中回收铬的方法。

背景技术

维生素K₃是一种常见的止血药，主要用于防止人或动物的内出血，在医药、饲料添加剂及食品等方面有着广泛的用途。2-甲基萘醌是合成维生素K₃及其维生素K₃系列维生素的重要中间体。目前，合成2-甲基萘醌的一种方法是采用重铬酸钾/硫酸氧化法，此法产生的硫酸铬废液很难处理，其一，采用电解氧化法，将废液中的Cr₃氧化为Cr₆，再进行应用。该法耗电量大，且生产过程中电压过高容易使离子膜被击穿，从而导致回收失败；其二，是直接将废液送致鞣革厂作为鞣革剂，使维生素K3的产量受到鞣革厂使用废液量的限制。而合成2-甲基萘醌的另一种方法是铬酐/醋酸氧化法，其原料为2-甲基萘、醋酸和三氧化铬，此法原料易得，工艺成熟，是一种很有发展前途的方法，合成中产生的废液主要成分是醋酸铬水溶液。由于该方法的废液一直无法处理，从而大大影响了该方法的推广使用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种针对以铬酐/醋酸氧化法生产维生素K₃中间体2-甲基萘醌的废液进行处理，其工艺流程简单，易操作，处理成本低，回收率高，且废液为零排放的从生产维生素K₃的废液中回收铬的方法。

本发明从生产维生素K₃的废液中回收铬的方法其步骤是，首先将废液于97～100℃温度下蒸馏至干并回收溶液，得含铬废渣，再将废渣粉碎至200～300目，然后于400～950℃温度下煅烧30～90分钟，或在工业微流炉中微波10～20分种，得高纯度的三氧化二铬。其中，废液中的主要成分是醋酸铬水溶液。其中，工业微波炉的微波频率是915兆赫～2450兆赫。

本发明从生产维生素K₃的废液中回收铬的方法的优点在于流程简单，易操作，回收成本低，回收率可达100％，回收的三氧化二铬的纯度达98.9～99.9％，回收的醋酸水溶液可用于再生产中，消除了环境污染，达到废液零排放，从而，也大大降低维生素K₃的生产成本。适用于在维生素K₃生产过程中，采用2-甲基萘经铬酐/醋酸氧化生产2-甲基萘醌中间体的废液回收。

具体实施方式

实施例1：

取废液260ml，于97℃温度下蒸馏至干并回收溶液，得含铬废渣39.5克，再粉碎至200目，然后于400℃温度下煅烧90分钟，得纯度99％的三氧化二铬16.6克，回收率100％。

实施例2：

取废液520ml，于100℃温度下蒸馏至干并回收溶液，得含铬废渣79.5克，再粉碎至250目，然后于950℃温度下煅烧30分钟，得纯度99.3％的三氧化二铬34克，回收率100％。

实施例3：

取废液520ml，于97℃温度下蒸馏至干并回收溶液，得含铬废渣79.5克，再粉碎至300目，然后于600℃温度下煅烧60分钟，得纯度99.8％的三氧化二铬34克，回收率100％。

实施例4：

取废液52公斤，于99℃温度下蒸馏至干并回收溶液，得含铬废渣8.5公斤，再粉碎至250目，然后于750℃温度下煅烧60分钟，得纯度99.5％的三氧化二铬3.4公斤，回收率100％。

实施例5：

取废液26公斤，于98℃温度下蒸馏至干并回收溶液，得含铬废渣4.3公斤，再粉碎至200目，然后于850℃温度下煅烧50分钟，得纯度98.9％的三氧化二铬1.7公斤，回收率100％。

实施例6：

取废液13公斤，于99℃温度下蒸馏至干并回收溶液，得含铬废渣2.15公斤，再粉碎至300目，然后于工业微炉中(微波频率915兆赫)微波20分钟，得纯度99.9％的三氧化二铬0.9公斤，回收率100％。

实施例7：

取废液13公斤，于99℃温度下蒸馏至干并回收溶液，得含铬废渣2.2公斤，再粉碎至250目，然后于工业微炉中微波(微波频率2450兆赫)10分钟，得纯度99.5％的三氧化二铬0.85公斤，回收率100％。