[发明专利]一种铁－钛复合氧化物纳米材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及铁-钛复合氧化物及其制备方法。

背景技术

近年来，纳米材料由于具有显著的优越特性而被广泛应用在各行各业。其中纳米二氧化钛作为一种典型的光催化材料，被广泛应用在环境化工领域。许多文献报道了纳米二氧化钛颗粒可有效催化降解环境中的农药，多氯联苯和多环芳烃等有机物。纳米氧化铁颗粒是一种有效的吸附材料。大量研究证实氧化铁可以有效吸附重金属离子，如铬、砷、硒等。

相关研究报道在一种金属氧化物的制备过程中，掺入另一种金属离子，可获得更为细小均匀的纳米颗粒，因而可增加产物的比表面积。但是目前还没有一种简单易行、成本低的铁-钛复合氧化物纳米材料的合成方法。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种简单易行、成本低廉的铁-钛复合氧化物纳米材料及其制备方法。

本发明所说的铁-钛复合氧化物纳米材料，其特征在于，该纳米材料由+3价铁盐和+4价钛盐合成，其中+3价铁的摩尔分数为20％～80％；

所述的+3价铁盐包括氯化铁、硝酸铁或硫酸铁；

所述的+4价钛盐包括氯化钛、硝酸钛或硫酸钛；

本发明的铁-钛复合氧化物纳米材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将+4价钛盐和+3价铁盐混合，加入水生成铁钛混合溶液，其中+4价钛盐的浓度为0.01～0.5mol/L，+3价铁盐的浓度为0.01～0.5mol/L；

(2)用碱性溶液调节上述混合溶液pH至7～11，生成沉淀物；

(3)将生成的沉淀物用水洗涤后，装入由半透膜材料制成的长筒袋中；

(4)将半透膜长筒袋密封，用水漂洗，更换去离子水，直至水的电导稳定在0.8～1.0μS/cm；

(5)将上述半透膜中的沉淀物在-50～-60℃冷冻干燥至少24小时或在60～105℃干燥至少24小时后，在300～700℃焙烧，获得浅黄色、棕红色或棕褐色颗粒，即为产品；

所说的半透膜为一种只给溶液中无机盐离子透过的薄膜，可采用市售产品，如日本和光纯药工业株式会社的D5半透膜。

所述的+3价铁盐为氯化铁、硝酸铁或硫酸铁中的一种或几种混合物；

所述的+4价钛盐为氯化钛、硝酸钛或硫酸钛中的一种或几种混合物；

所述的碱性溶液，为0.1～1.0mol/L氢氧化钠或氢氧化钾溶液。

所述的浅黄色、棕红色或棕褐色颗粒的表观平均粒径为5～200μm，微观分析确认以上颗粒为1～30nm的铁钛复合氧化物颗粒聚集而成。

与现有技术相比，本发明的铁-钛复合氧化物纳米材料具有光催化特性强，比表面积大，吸附容量高，在水溶液中易沉降以及适宜环境pH范围广等优点。制备方法简单易行、成本低廉。

附图说明

图1是本发明铁-钛复合氧化物纳米材料的XRD谱图。

具体实施方式

实施例中采用的半透膜为日本和光纯药工业株式会社的D5半透膜，该半透膜为一种只给溶液中普通无机盐离子透过的薄膜。

                    实施例1

采用氯化铁作为+3价铁盐，氯化钛作为+4价钛盐，加入蒸馏水恒温搅拌生成铁钛混合溶液，铁与钛在混合溶液中的摩尔浓度分别为0.04和0.16mol/L。

用0.5mol/L的氢氧化钠溶液逐滴加入到以上混合溶液中，恒温搅拌，直至溶液pH为7.0。

停止投加氢氧化钠溶液，继续恒温搅拌两小时后，覆盖静置12小时，倾倒上层液，用去离子水冲洗沉淀物两次。

将沉淀物装入由半透膜制成的袋中，将半透膜置于装有去离子水的容器中平衡，每24小时更换去离子水一次，直至容器中去离子水的电导连续三天小于1.0μS/cm。

将沉淀物转移到冷冻干燥机的烧杯中，零下60℃冷冻干燥24小时，获得浅黄色颗粒。该颗粒表观平均粒径在10-100μm之间，比表面积为399.8m²/g，透射电镜分析以上颗粒由粒径在1-10nm的微粒聚集而成，XRD表征结果证实以上颗粒为无定性结构，参见图1中的曲线3。

将以上浅黄色颗粒在600℃焙烧8个小时，获得由锐钛矿为主，含有部分金红石和氧化铁的晶体颗粒，参见图1中的曲线1。