[发明专利]CdS及CdS/ZnS核壳型量子点的制备方法无效
申请号: | 200810040457.X | 申请日: | 2008-07-10 |
公开(公告)号: | CN101319138A | 公开(公告)日: | 2008-12-10 |
发明(设计)人: | 孙康;李万万;邢滨;王解兵 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C09K11/88 | 分类号: | C09K11/88 |
代理公司: | 上海交达专利事务所 | 代理人: | 王锡麟;王桂忠 |
地址: | 200240*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | cds zns 核壳型 量子 制备 方法 | ||
1、一种CdS及CdS/ZnS核壳型量子点的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
首先选用氧化镉或镉盐作为Cd源,硫粉作为S源;
其次,使用长链脂肪酸溶解氧化镉或镉盐,形成Cd前体溶液;
接着,使用液体石蜡溶解硫粉,形成S前体溶液;
其后将Cd前体溶液与S前体溶液反应,得到CdS量子点溶液;
然后选用锌盐作为包壳用Zn前体,(TMS)2S作为包壳用S前体,形成ZnS壳前体溶液;
再将ZnS壳前体溶液与CdS量子点溶液反应,得到CdSe/ZnS量子点溶液;
最后将量子点溶液纯化获得CdS及CdS/ZnS核壳型量子点。
2、根据权利要求1所述的CdS及CdS/ZnS核壳型量子点的制备方法,其特征是,所述的选用氧化镉或镉盐作为Cd源,形成Cd前体溶液,具体为:以氧化镉或镉盐为Cd源,在150℃溶于长链脂肪酸与液体石蜡的混合溶液中,使镉的氧化物或无机盐与长链脂肪酸的摩尔比为1∶1-1∶5,使Cd前体的摩尔浓度为50-400毫摩尔/升,得到Cd前体溶液,其中:所述的镉盐是硬脂酸镉、乙酸镉、草酸镉,长链脂肪酸是油酸、硬脂酸、软脂酸或橄榄油。
3、根据权利要求1所述的CdS及CdS/ZnS核壳型量子点的制备方法,其特征是,所述的选用硫粉作为S源,形成S前体溶液,具体为:以硫粉作为S源,将硫粉在120℃下溶于液体石蜡中,使S前体的摩尔浓度为5-40毫摩尔/升,得到S前体溶液。
4、根据权利要求1所述的CdS及CdS/ZnS核壳型量子点的制备方法,其特征是,所述的将Cd前体溶液和S前体溶液反应,获得CdS量子点溶液,具体为:将Cd前体溶液注入到S前体溶液中形成混合反应溶液,反应1-30分钟后,将溶液冷却到室温,获得CdS量子点溶液。
5、根据权利要求1所述的CdS及CdS/ZnS核壳型量子点的制备方法,其特征是,所述的Cd前体溶液与S前体溶液形成的混合反应溶液中,Cd前体的摩尔浓度与S前体的摩尔浓度之比为2∶1,反应温度为180℃-240℃。
6、根据权利要求1所述的CdS及CdS/ZnS核壳型量子点的制备方法,其特征是,所述的选用锌盐作为包壳用Zn前体,(TMS)2S作为包壳用S前体,形成ZnS壳前体溶液,具体为:将锌盐和(TMS)2S溶解在膦化合物和液体石蜡的混合溶液中,膦化合物和液体石蜡的混合体积比为1∶3,使Zn前体的摩尔浓度为25-200毫摩尔/升,S前体的摩尔浓度为25-200毫摩尔/升,超声形成ZnS壳前体溶液,其中:所述锌盐是硬脂酸锌、乙酸锌或草酸锌,所述膦化合物是三正辛基膦、三正丁基膦、三本基膦或十四烷基磷酸。
7.根据权利要求1所述的CdS及CdS/ZnS核壳型量子点的制备方法,其特征是,所述的壳前体溶液与CdS量子点溶液发生反应,具体为:将ZnS壳前体溶液在100℃-160℃下逐滴滴加到CdS量子点溶液中,最后将溶液的温度降到60℃-100℃保温30分钟-90分钟后,将溶液冷却到室温,得到CdS/ZnS量子点溶液。
8.根据权利要求1所述的CdS及CdS/ZnS核壳型量子点的制备方法,其特征是,所述将量子点溶液纯化后获得CdS及CdS/ZnS核壳型量子点,具体为:将上述获得的量子点溶液加入沉淀剂,静置使量子点形成絮状沉淀,离心,去掉上层清液后将流体状量子点沉淀溶解在溶剂中,再次离心后去掉下层沉淀,得到均匀分散在溶剂中的CdS及CdS/ZnS核壳型量子点。
9、根据权利要求8所述的CdS及CdS/ZnS核壳型量子点的制备方法,其特征是,所述的量子点的沉淀剂是甲醇、乙醇、丙醇或丙酮,量子点的溶剂是正己烷、环己烷、氯仿、四氢呋喃或甲苯。
10、根据权利要求1或8所述的CdS及CdS/ZnS核壳型量子点的制备方法,其特征是,所述的CdS量子点,尺寸分布<10%,荧光发射峰的范围为360-460nm,荧光发射峰的半高宽为<30nm,,荧光量子产率为20%-40%;CdS/ZnS核壳型量子点尺寸分布<10%,荧光发射峰的范围为370-485nm,荧光发射峰的半高宽<30nm,荧光量子产率为30%-60%。
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