[发明专利]一种稀土钒磷酸盐红色荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种稀土钒磷酸盐红色荧光粉及其制备方法。

背景技术

稀土钒酸盐是一种优良的发光材料，有着广泛的用途，可用作显示、照明、激光等方面。早在1964年，红色稀土发光材料YVO₄:Eu就已经被研制成功，并应用于彩色电视机荧光粉的红色组成。同时，在20世纪60时年代，GdVO₄:RE的发光性质就有很多报道。其后，以PO₄^3-取代部分VO₄^3-制成的一类新型发光材料钒磷酸也被报道，如Y(V，P)O₄:Eu³⁺和(Y，Gd)(P，V)O₄:Eu。Y(V，P)O₄:Eu³⁺荧光粉做高压汞灯粉比用YVO₄:Eu性能更好，制成的灯具具有较高的初始光输出，光色好，而(Y，Gd)(P，V)O₄:Eu荧光粉因为在真空紫外激发下发光强度高、色纯度高，有望取代市场PDP显示用的(Y，Gd)BO₃:Eu荧光粉。众所周知，纳米技术开辟了人类科学研究的一个全新层次，纳米材料的制备和应用也随之成为人们研究的热点。由于纳米粒子的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等导致了纳米微粒的热、磁、光和表面稳定性等性能既异于传统的体相材料，又异于分子原子等微观物质，使其在许多领域具有潜在的应用前景。

同样，对于一种效率高的荧光粉而言，必须具有颗粒小，粒径分布均匀，无团聚等特点。因为小颗粒可以提供更高的堆积密度和更小的粘合剂含量，以及分散性能，所以寻找合成稀土钒磷酸盐纳米荧光粉的方法是非常重要的。

合成纳米材料的路径和条件又将直接影响材料粒径的大小、结构和形貌，目前合成纳米荧光粉有以下几种方法：高温固相法、微乳液法、和共沉淀法等方法。但是这些方法或成本太高，或不能很好地控制发光粒子的大小和形貌。

发明内容

本发明的目的在于提供一种形貌规则、发光强度强的稀土钒磷酸盐红色荧光粉及其制备方法。

本发明提出的稀土钒磷酸盐红色荧光粉，其结构式为GdP_xV_1-xO₄:5mol％Eu³⁺，其中，x的值为0.1、0.5或0.9。

本发明中，合成的GdP_xV_1-xO₄:5mol％Eu³⁺纳米发光体的形貌跟PO₄^3-的含量有很大的关系，当x＜0.5时，产物呈现类似于葡萄干的形貌；而x＝0.5时，产物形貌非常规则，有棱有角，晶形很好；然而x＞0.5时，产物中既含有纳米颗粒又含有纳米棒。从实验结果中，故x较佳值为0.5。

本发明提出的钒磷酸盐盐红色荧光粉的制备方法，具体步骤如下：

(1)原料配比：按照不同PO₄^3-和VO₄^3-含量的比例，分别称取0.2～1.8mmolNH₄H₂PO₄和0.2～1.8mmolNH₄VO₃原料，溶解于10ml的蒸馏水中；然后再量取0.20MGd(NO₃)₃溶液的体积为5.00～10.00ml和2.50～5.00ml的0.02MEu(NO₃)₃溶液；

(2)水热、溶剂热反应：将在步骤(1)所得溶液充分搅拌，混合均匀，将所获得的乳状液倒入反应釜中，于160℃恒温反应24h，然后空气中冷却到室温；

(3)过滤、洗涤、干燥：将步骤(2)所得白色固体产物用纯水和无水乙醇反复洗涤，离心分离，干燥，即得所需产品。

本发明中，步骤(1)中原料NH₄H₂PO₄和NH₄VO₃混合时、控制溶液的pH值为5-6。

本发明中，可以通过氨水调节溶液的pH值。

本发明中，步骤(3)中所述离心分离的转速为3500转/分-4500转/分。