[发明专利]一种高效紫外激发的LED用白色亚微米磷光体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种高效紫外激发的LED用白色亚微米磷光体的制备方法。

背景技术

固态光源-LED具有绿色环保、寿命超长、高效节能、抗恶劣环境、结构简单、体积小、重量轻、响应快、工作电压低及安全性好的特点，因此被誉为继白炽灯、日光灯和节能灯之后的第四代照明电光源，或称为绿色光源。这种LED照明光源传统用于显示、指示器以及小屏幕LCD背光的有限应用，但是制造技术的发展，其制备成本也相应降低、功率和效率也会提高，因此LED将会在汽车电子、家庭照明、大屏幕平板显示器的背光以及更高功率的照明应用中成为主流产品。LED体照明产业是21世纪最具有发展前景的高新技术产业，正在引发全球性的照明光源和显示的革命。

为了获得更好的性能和高发光效率LED器件，需要荧光粉具有颗粒小，粒径分布均匀，无团聚等特点。因为小颗粒可以提供更高的堆积密度和更小的粘合剂含量，以及分散性能，所以对于LED的制作工艺来讲，这些对荧光粉物理性能的需求就显得尤为重要。

要使LED发出白光，它的光谱特性应包括整个可见的光谱范围。但要制造这种性能的LED，在目前的工艺条件下是不可能的。根据人们对可见光的研究，人眼睛所能见的白光，至少需两种光的混合，即二波长发光(蓝色光+黄色光)或三波长发光(蓝色光+绿色光+红色光)的模式。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高效紫外激发的LED用白色亚微米磷光体的制备方法。

本发明提出的高效紫外激发的LED用白色亚微米磷光体的制备方法，该发光材料的化学式为：Ca₃Y(VO₄)₃:Dy³⁺，具体步骤如下：

(1)将Y₂O₃和Dy₂O₃分别溶于浓硝酸，分别配置成摩尔浓度为0.1mol/l的Y(NO₃)₃和Dy(NO₃)₃溶液；

(2)将6.2mmol邻羟基苯甲酸加入到15ml、95％的乙醇溶液中，混合均匀，用氨水调节溶液的PH值到7-8；

(3)向步骤(2)所得混合液中加入2.0mmol步骤(1)所得的Y(NO₃)₃和0.1mmol步骤(1)所得的Dy(NO₃)₃溶液，置于恒温磁力搅拌器上搅拌50-70分钟，使其充分反应；

(4)向步骤(3)所得混合溶液中加入6.2mmol尿素和1mmol有机物，搅拌均匀，将混合后的溶液加热到58-62℃，用氨水调节溶液的PH值到7-8；向溶液中加入CaCO₃和NH₄VO₃固体粉末，搅拌1-2小时，使其混合均匀，静置3-4天，使其充分反应；其中，Ca、Y与V的摩尔比为3∶1∶3；

(5)用纯水洗涤步骤(4)所得固体产物，干燥，得到前驱体；

(6)将步骤(6)所得产物在900-1100℃的温度下焙烧5-6h，即得所需产品。

本发明中，步骤(4)中所述有机物为聚乙烯醇胺、烟酸、异烟酸、邻氯苯甲酸、6-羟基烟酸或邻苯二甲酸中任一种。

本发明中，步骤(5)中所述干燥温度为60-70℃，干燥时间为22-24小时。

本发明制备得到的Ca₃Y(VO₄)₃:Dy³⁺在紫外光激发下发出白光。本发明方法可操作性强，具有可控性和定量化的特点，且所得产品的发光性能良好；本发明制得的产品可广泛应用于节能荧光灯，发光涂料等领域。

本发明采用的多元多功能复合前驱体的制备技术所制得的发光材料处于亚微米级，粒径平均尺寸为0.5-2微米，颗粒结晶状态好，晶粒三维尺寸均匀，厚度较大，能够承受很强的冲击力。与传统的水热法和高温固相法制得的纳米钒酸盐材料相比，此种方法制得的微米发光体发光强度高，发出较强的白光是二波长发光(蓝色光+黄色光)的模式。这种三维结构的发光颗粒对于高亮度和高清晰度显示是十分必要的，同时这种发光材料还可以获得较高的堆积密度，从而减少发光体的光散射，除此之外，所制得的发光材料激发谱带宽，色纯度高，是具有很强的实用开发价值。

附图说明