[发明专利]工业层析法制备柠檬苦素单体的工艺无效
申请号: | 200810037312.4 | 申请日: | 2008-05-13 |
公开(公告)号: | CN101580513A | 公开(公告)日: | 2009-11-18 |
发明(设计)人: | 陈新;唐述兵;何军 | 申请(专利权)人: | 上海鑫马生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D493/22 | 分类号: | C07D493/22;A61K36/752 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人: | 王 洁 |
地址: | 201318上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 工业 层析 法制 柠檬 单体 工艺 | ||
1.一种工业层析法制备柠檬苦素单体的工艺,其特征在于,包括步骤:
a.将经过洗涤、干燥的桔核进行榨油处理后,用醇类有机溶剂于30-90℃的温度下提取10-20小时,再过滤分离得到滤液;
b.对所述滤液进行减压浓缩将所述醇类有机溶剂回收,再经氯代烃萃取多次,合并氯代烃层,浓缩至浸膏;
c.选择醚类溶剂于30-50℃温度下对所述浸膏回流提取进行脱脂,过滤得到滤渣并洗涤至所述滤渣无脂肪酸;
d.在所述滤渣中加入醇类溶剂进行重结晶得到含有多种柠檬苦素类化合物的粗晶体,通过工业色谱柱进行层析后,结晶并干燥得到柠檬苦素化合物晶体。
2.根据权利要求1所述的工业层析法制备柠檬苦素单体的工艺,其特征在于,在所述步骤a中,所述榨油处理为机械榨油处理。
3.根据权利要求1所述的工业层析法制备柠檬苦素单体的工艺,其特征在于,在所述步骤a中,所述醇类有机溶剂是乙醇。
4.根据权利要求1所述的工业层析法制备柠檬苦素单体的工艺,其特征在于,在所述步骤b中,所述氯代烃是氯仿。
5.根据权利要求1所述的工业层析法制备柠檬苦素单体的工艺,其特征在于,在所述步骤c中,所述醚类溶剂是石油醚。
6.根据权利要求1所述的工业层析法制备柠檬苦素单体的工艺,其特征在于,在所述步骤d中,所述醇类溶剂是甲醇。
7.根据权利要求1所述的工业层析法制备柠檬苦素单体的工艺,其特征在于,在所述步骤d中,所述层析所用的洗脱体系为氯仿∶丙酮体系。
8.根据权利要求7所述的工业层析法制备柠檬苦素单体的工艺,其特征在于,所述氯仿∶丙酮体系中所述氯仿与所述丙酮的比例为10~15∶1。
9.根据权利要求1所述的工业层析法制备柠檬苦素单体的工艺,其特征在于,在所述步骤d中,所述结晶和所述干燥是通过采用ZF干燥器来完成的。
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