[发明专利]一种低温费托合成反应水中有机物的分离回收方法有效

专利信息
申请号: 200810034600.4 申请日: 2008-03-14
公开(公告)号: CN101244983A 公开(公告)日: 2008-08-20
发明(设计)人: 孙启文;杨莉;赵东志;岳建平;杨正伟;刘继森;黄海 申请(专利权)人: 上海兖矿能源科技研发有限公司
主分类号: C07C31/02 分类号: C07C31/02;C07C49/04;C02F9/10;C02F1/04;C02F1/24
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 代理人: 赵志远
地址: 201203上海市浦*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 低温 合成 反应 水中 有机物 分离 回收 方法
【权利要求书】:

1.一种低温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,该方法包括以下工艺步骤:

(1)有机酸精馏脱除后甲醇/乙醇精馏分离

将低温费托合成产生的反应水采用酸精馏塔分离掉其中的有机酸物质及碳4以上醇物质并在塔中部引出侧线得到杂醇后进入甲醇/乙醇精馏分离塔,调节操作条件,塔顶得到含少量水的甲醇、丙酮、丁酮轻组份有机混合物,塔底得到含乙醇、正丙醇的水溶液;酸精馏塔塔顶溶液进入甲醇/乙醇精馏塔,以使反应水中所含有的大部分甲醇与乙醇中分离开来;

(2)甲醇/酮分离

将甲醇/乙醇精馏塔分离塔顶得到的有机混合物进入萃取精馏塔采用萃取精馏方法分离,塔顶得到丙酮、丁酮混合物,塔底得到甲醇-萃取剂溶液,进一步精馏塔底溶液以获得甲醇产品,并回收利用萃取剂;

(3)丙酮/丁酮分离回收

将含丙酮、丁酮的混合物在丙酮丁酮精馏塔中精馏,调节操作条件,塔顶得到粗丙酮产品,塔底得到丁酮水溶液;

(4)正丙醇回收分离

调节操作条件,将甲醇/乙醇精馏塔塔底得到的含乙醇、正丙醇的水溶液在乙醇正丙醇精馏塔中精馏分离,塔顶得到含少量水的乙醇,塔底得到含正丙醇的水溶液,将正丙醇的水溶液在正丙醇浓缩塔中浓缩精馏,去除其中的正丁醇、正戊醇及部分水,在浓缩精馏后正丙醇浓缩液中加入生石灰,蒸馏,得到正丙醇产品;

(5)丙酮精制

将粗丙酮产品通过碱性水溶液催化作用,使醛类物质缩合为高沸点醛,再在丙酮精制塔中精馏去除高沸点醛而获得丙酮产品;

(6)丁酮回收

将生石灰加入到丁酮水溶液后,蒸馏后得到丁酮产品;

(7)无水乙醇制备

将含少量水的乙醇采用恒沸精馏的方法精馏,在恒沸精馏塔中加入恒沸剂,调节操作条件,脱除其中的水份,塔底得到无水乙醇。

2.根据权利要求1所述的一种低温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,所述的甲醇/乙醇精馏塔的操作条件为:塔顶60.0~65.0℃,塔底80.5~85.5℃,回流比6~12,塔顶重量采出率为0.2~0.37。

3.根据权利要求1所述的一种低温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,所述的萃取精馏塔的操作条件为:回流比为5~11,塔顶重量采出率为0.05~0.15,塔顶温度为50.5~55.3℃,塔底温度为80.0~88.5℃;所述的萃取剂为水。

4.根据权利要求1所述的一种低温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,所述的甲醇精馏塔的操作条件为:回流比3~10,采出率0.3~0.45,塔顶温度61.0~69.5℃,塔底温度92.0~99.6℃。

5.根据权利要求1所述的一种低温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,所述的丙酮丁酮精馏塔的操作条件为:回流比3~13,采出率0.62~0.72,塔顶温度44.6~48.1℃,塔底温度75.5~82.3℃。

6.根据权利要求1所述的一种低温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,所述的乙醇正丙醇精馏塔的操作条件为:回流比为3~11,塔顶重量采出率为0.32~0.36,塔顶温度为75.0~81.5℃,塔釜温度90.0~99.5℃。

7.根据权利要求1所述的一种低温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,所述的正丙醇浓缩塔的操作条件为:回流比5~11,采出率0.34~0.58,塔顶温度为80~90.4℃,塔底温度为100~105.8℃。

8.根据权利要求1所述的一种低温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,所述的丙酮精制塔的操作条件为:回流比7~13,采出率0.62~0.80,塔顶温度50~55.5℃,塔底温度214.7~249.8℃;所述的碱性水溶液包括氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液。

9.根据权利要求1所述的一种低温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,所述的恒沸精馏塔的操作条件为:回流比3~8,采出率为0.49~0.55,塔顶温度58.5~65.9℃,塔底温度84.6~97.1℃。

10.根据权利要求1所述的一种低温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,所述的恒沸剂为苯或环己烷,恒沸剂回收重复使用。

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