[发明专利]一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及锂离子电池正极材料合成技术领域，特别是指一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法及装置。

背景技术

一些锂离子电池正极材料，如磷酸铁锂(LiFePO₄)、磷酸锰锂(LiMnPO₄)、磷酸钒锂(Li₃V₂(PO₄)₃)、氟磷酸钒锂(LiVPO₄F)、硅酸铁锂(Li₂FeSiO₄)、硅酸锰锂(Li₂MnSiO₄)在较高温度时容易被氧气氧化，合成这类材料均需要还原性或惰性气体的保护。

这些材料的传统合成方法是：在反应容器中填充合成材料所需的原料，然后放入到与外界完全隔离的全密闭式气氛炉内。气氛炉内充满高纯氮气、氩气等具有保护作用的惰性气体，或充入含有一定量氢气的还原性气体，经过高温反应合成产物。反应过程中，如果保护气体中含有一定量的氧气，会导致产物纯度降低，或气氛炉的密封性差使外界空气渗入气氛炉内，导致反应物与产物氧化，得到的产物中存在部分或大量的杂质，从而严重影响到产品的物理特性与电化学性能。因此，为了获得具有优异电化学性能的高纯度锂离子电池正极材料，必须使保护气体中的氧气含量降低到极低的程度，同时气氛炉内部必须完全与外界隔离。这些反应条件要求保护气体的纯度高，气氛炉密封性好。由于反应条件苛刻，导致保护气体用量大、成本高，而且产品性能容易受到气氛的影响而不稳定，不利于大规模生产。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺方法简单、操作方便、结构合理、可有效降低合成锂离子电池正极材料的生产成本的合成锂离子电池正极材料的防氧化方法及装置。

本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法是采用下述方案实现的：将合成锂离子电池正极材料所需的原材料填充在反应容器底部，该区域称为载料区，在载料区以上的区域填充还原剂或者高温下不发生化学反应的惰性材料，该区域称为隔离区，将填充好的反应容器放入电炉中进行高温烧结，维持电炉内反应区的气氛含氧量在0.5-30％，即得到所需的锂离子电池正极材料。

本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法中，所述载料区上表面可设置一块隔板。

本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法中，所述隔离区上表面可设置一块盖板。

本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法中，所述容器底板上可设置一直立的定位杆。

本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法中，载料区中放入的合成锂离子电池正极材料所需的反应物为磷源、锂源、过渡金属盐及导电剂的混合物，其中，磷源为磷酸二氢铵，锂源为碳酸锂、氟化锂、硅酸锂中的一种，过渡金属盐为草酸亚铁、碳酸锰、磷酸钒中的一种或几种。

本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化方法中，所述隔离区中放置的还原剂或者在高温下不发生化学反应的惰性材料是石墨、活性炭、乙炔黑、酚醛树脂、金属铝、金属铜、金属锌、金属锰、金属铁、石棉、玻璃纤维、氧化镁、氧化铝、氧化锆、二氧化硅、氧化锌、四氧化三铁、四氧化三锰中的一种或几种的混合物。

本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化装置是采用下述方案实现的：包括一反应容器，所述的反应容器结构主体部分包括两个区域，反应容器下部为用于装载反应物与产物的载料区，反应容器上部为用于防止载料区的反应物或产物发生氧化的隔离区。

本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化装置中，在所述载料区中放入合成锂离子电池正极材料所需的反应物，在所述隔离区中放置用于防止载料区的反应物和产物发生氧化的还原剂，或者放置在高温下不发生化学反应的惰性材料。

本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化装置中，所述还原剂或惰性材料是石墨、活性炭、乙炔黑、酚醛树脂、金属铝、金属铜、金属锌、金属锰、金属铁、石棉、玻璃纤维、氧化镁、氧化铝、氧化锆、二氧化硅、氧化锌、四氧化三铁、四氧化三锰中的一种或几种的混合物。

本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化装置中，在所述载料区与隔离区之间设有一块能够自由取出与放入的隔板。

本发明---一种合成锂离子电池正极材料的防氧化装置中，在所述隔离区与反应容器外界之间设有一块能够自由取出与放入的盖板。