[发明专利]从硫化砷渣中回收单质砷的方法无效
申请号: | 200810032091.1 | 申请日: | 2008-08-13 |
公开(公告)号: | CN101386915A | 公开(公告)日: | 2009-03-18 |
发明(设计)人: | 龚奠平;龚海龙;李承义 | 申请(专利权)人: | 湖南宏大锑铅有限公司 |
主分类号: | C22B7/04 | 分类号: | C22B7/04;C22B30/04 |
代理公司: | 益阳市银城专利事务所 | 代理人: | 舒 斌;夏宗福 |
地址: | 413054*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫化 砷渣中 回收 单质 方法 | ||
技术领域:
本发明涉及一种从硫化砷渣中回收单质砷的方法。
背景技术:
专利号为00131557.9和专利号为200410023055.0的发明分别公开了采用浸出法从砷碱渣中回收锑的方法,其共同之点是将砷碱渣中的砷变成砷的硫化物渣,这种方法产生新的硫化砷渣,造成了新的污染,且砷的利用率不高,回收价值低。
发明内容:
本发明的目的是提供一种从硫化砷渣中回收单质砷的方法。
本发明是采用如下技术方案实现其发明目的的,一种从硫化砷渣中回收单质砷的方法,它包括以下步骤:
(1)在含有氯化铜的酸性溶液中,温度控制在70℃-80℃,并在有0.5T-0.6T永磁磁场作用下的反应容器中浸渍硫化砷渣,得富砷溶液,冷却至室温折出As2O3晶体,过滤,滤液返回浸砷工序;
(2)对步骤(1)所得的As2O3晶体,加入浓盐酸调至酸度为10mg/l,以溶液中As离子量的含量,按As:Sn为1:1化学计量加入SnCl2,以300转/min-400转/min,温度调节稳定为50℃-55℃,搅拌3小时-5小时,过滤得棕黑色粉末;
(3)对步骤(2)所得棕黑色粉末在950℃-1050℃温度下干燥脱水,得棕黑色固体,经草酸或稀盐酸溶液洗涤,再次干燥,得As≥90%的单质砷。
本发明在步骤(1)中,加入盐酸或氢氧化钠调节PH值为1.5—2.5。
本发明在步骤(1)中,氯化铜与水的重量比为1:5—6。
由于采用上述技术方案,本发明较好的实现了发明目的,其工艺流程简单,操作条件容易控制,能将硫化砷渣中的砷转变为单质砷,砷回收率达到99%,具有显著的经济效益和环保效益。
具体实施方式:
一种从硫化砷渣中回收单质砷的方法,它包括以下步骤:
(1)配制含有氯化铜的酸性溶液。按氯化铜与水的重量比为1:5—6(本实施例为6),加入盐酸或氢氧化钠调节溶液的PH值为1.5—2.5(本实施例为2)。温度控制在70℃-80℃,并在有0.5T-0.6T永磁磁场作用下的反应容器中用配制好的含有氯化铜的酸性溶液浸渍硫化砷渣,得富砷溶液,冷却至室温折出As2O3晶体,过滤,滤液返回浸砷工序;
(2)对步骤(1)所得的As2O3晶体,加入浓盐酸调至酸度为10mg/l,以溶液中As离子量的含量,按As:Sn为1:1化学计量加入SnCl2,以300转/min-400转/min(本实施例为300转/min),温度调节稳定为50℃-55℃(本实施例为50℃),搅拌3小时-5小时(本实施例为3小时),过滤得棕黑色粉末;
其反应式如下:
2H3AsO3+6HCl+3SnCl2=2As↓+6H2O+3SnCl4
另一生成物SnCl4,可用电解法回收SnCl2,循环反复使用。
(3)对步骤(2)所得棕黑色粉末在950℃-1050℃(本实施例为1000℃)温度下干燥脱水,得棕黑色固体,经草酸或稀盐酸溶液洗涤,再次干燥,得As≥90%的单质砷。
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