[发明专利]纳米Fe、Mo包覆Si3N4颗粒的复合粉末及其制备方法无效
申请号: | 200810030667.0 | 申请日: | 2008-02-22 |
公开(公告)号: | CN101234426A | 公开(公告)日: | 2008-08-06 |
发明(设计)人: | 范景莲;银锐明;刘涛;田家敏;成会朝 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02 |
代理公司: | 中南大学专利中心 | 代理人: | 胡燕瑜 |
地址: | 410083*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 fe mo si sub 颗粒 复合 粉末 及其 制备 方法 | ||
1.纳米Fe、Mo包覆Si3N4颗粒的复合粉末,其特征在于:Fe、Mo总的比例为Si3N4重量百分比的1%-90%,Fe、Mo之间Fe元素质量含量范围为1-99%。
2.一种如权利要求1所述的纳米Fe、Mo包覆Si3N4颗粒复合粉末的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将Si3N4加入溶液中,在超声及搅拌的条件下,得到分散均匀的Si3N4颗粒悬浮液;
(2)在超声及搅拌的条件下,将分散剂加入步骤(1)配制的Si3N4悬浮液中,分散剂为有机胺、有机胺盐、表面活性剂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或聚合物,加入量为溶液质量的0.01-10%;
(3)配制二价或三价铁盐溶液、钼酸盐、碱盐溶液;
(4)在超声及机械搅拌的条件下,将铁盐溶液、可溶于水的钼酸盐与碱溶液加入至步骤(2)配制的悬浮液中,控制溶液的PH值范围为6-12,获得纳米Fe、Mo氧化合物均匀包覆Si3N4颗粒的复合颗粒;
(5)将制备的复合颗粒溶液过滤或高速离心机分离出来,反复清洗,过滤,烘干,在空气中200℃-1000℃范围内煅烧1-10h,获得纳米Fe、Mo氧化物包覆Si3N4颗粒的复合粉末;
(6)将步骤(5)制复合颗粒加入水溶液中,在超声及机械搅拌的条件下,得到分散均匀的悬浮液,然后按(2)(3)(4)(5)步骤获得第二层纳米Fe、Mo氧化物薄层包覆,多次重复,获得包覆层要求厚度;
(7)将步骤(5)或(6)制的复合粉末放置铁容器内,高温热还原得到纳米Fe、Mo包覆Si3N4颗粒的复合粉末。
3.根据要求2所述的制备纳米Fe、Mo包覆Si3N4颗粒的方法,其特征在于:所述的Si3N4粉末颗粒大小在10nm-20um之间。
4.根据要求2所述的制备纳米Fe、Mo包覆Si3N4颗粒的方法,其特征在于:所述的二价或三价的铁盐为铁的氯化物、硫酸盐、(NH4)2SO4.FeSO4.6H2O或草酸盐;所述碱盐为Na2CO3、NaHCO3、NH3.H2O、NH3HCO3、NaOH、KOH、kHCO3、或K2CO3。
5.根据要求2所述的制备纳米Fe、Mo包覆Si3N4颗粒复合粉末的方法,其特征在于:步骤(7)所述的还原气体为H2、CO、NH3或其混合气体,还原时间为1-9小时,还原温度在500-1000℃范围内。
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