[发明专利]卡洛芬的合成方法

权利要求书

1.一种卡洛芬的合成方法，其特征在于，所述的合成方法的具体操作步骤和条件如下：在反应罐中加入1，1-二甲氧基-1-(6-氯-9H-咔唑基)-2异丙醇60kg、二氯甲烷490kg，搅拌，再加入吡啶45kg、甲烷磺酰氯50kg，于30-35℃搅拌反应7-8小时；水洗分层取油层转移入另一反应罐，油层在反应罐中先常压，再在0.06-0.08MPa压力下蒸干；在同一个罐中加入甲醇550kg、自来水100kg、碳酸钙48kg，65-75℃回流反应4.5-5.0小时，反应毕，趁热将反应液压滤入另一反应罐，并以50kg热水洗渣，滤液和洗液合并，加入100kg重量比为25％的氢氧化钠水溶液，70-75℃回流水解2-2.2小时，水解毕，用自来水降温至25℃-30℃，以浓度为30.0-33.0％的工业盐酸中和至pH4～5，蒸除甲醇至反应罐内温度80-85℃时，加入自来水200kg，搅散，将溶液蒸干，得粗卡洛芬。

2.根据权利要求1所述的卡洛芬的合成方法，其特征在于，所述的合成方法的具体操作步骤和条件如下：在反应罐中加入1，1-二甲氧基-1-(6-氯-9H-咔唑基)-2异丙醇60kg、二氯甲烷490kg，搅拌，再加入吡啶45kg、甲烷磺酰氯50kg，于30℃搅拌反应7小时；水洗分层取油层转移入另一反应罐，油层在反应罐中先常压，再在0.06MPa压力下蒸干；在同一个罐中加入甲醇550kg、自来水100kg、碳酸钙48kg，65℃回流反应4.5小时，反应毕，趁热将反应液压滤入另一反应罐，并以50kg热水洗渣，滤液和洗液合并，加入100kg重量比为25％的氢氧化钠水溶液，70℃回流水解2小时，水解毕，用自来水降温至25℃，以浓度为30.0-33.0％的工业盐酸中和至pH4～5，蒸除甲醇至反应罐内温度80℃时，加入自来水200kg，搅散，将溶液蒸干，得粗卡洛芬。

3.根据权利要求1所述的卡洛芬的合成方法，其特征在于，所述的合成方法的具体操作步骤和条件如下：在反应罐中加入1，1-二甲氧基-1-(6-氯-9H-咔唑基)-2异丙醇60kg、二氯甲烷490kg，搅拌，再加入吡啶45kg、甲烷磺酰氯50kg，于35℃搅拌反应8小时；水洗分层取油层转移入另一反应罐，油层在反应罐中先常压，再在0.08MPa压力下蒸干；在同一个罐中加入甲醇550kg、自来水100kg、碳酸钙48kg，75℃回流反应5.0小时，反应毕，趁热将反应液压滤入另一反应罐，并以50kg热水洗渣，滤液和洗液合并，加入100kg重量比为25％的氢氧化钠水溶液，75℃回流水解2.2小时，水解毕，用自来水降温至30℃，以浓度为30.0-33.0％的工业盐酸中和至pH4～5，蒸除甲醇至反应罐内温度85℃时，加入自来水200kg，搅散，将溶液蒸干，得粗卡洛芬。4.根据权利要求1所述的卡洛芬的合成方法，其特征在于，所述的合成方法的具体操作步骤和条件如下：在反应罐中加入1，1-二甲氧基-1-(6-氯-9H-咔唑基)-2异丙醇60kg、二氯甲烷490kg，搅拌，再加入吡啶45kg、甲烷磺酰氯50kg，于33℃搅拌反应7.5小时；水洗分层取油层转移入另一反应罐，油层在反应罐中先常压，再在0.07MPa压力下蒸干；在同一个罐中加入甲醇550kg、自来水100kg、碳酸钙48kg，70℃回流反应4.8小时，反应毕，趁热将反应液压滤入另一反应罐，并以50kg热水洗渣，滤液和洗液合并，加入100kg重量比为25％的氢氧化钠水溶液，72℃回流水解2.1小时，水解毕，用自来水降温至28℃，以浓度为30.0-33.0％的工业盐酸中和至pH4～5，蒸除甲醇至反应罐内温度82℃时，加入自来水200kg，搅散，将溶液蒸干，得粗卡洛芬。