[发明专利]五氟乙烷生产中氟化分离的方法

说明书

技术领域

本发明属于五氟乙烷技术领域，具体涉及一种五氟乙烷生产中的氟化分离技术。

背景技术

四氯乙烯气相催化法制五氟乙烷，反应分为两个步骤，分别再两个反应器中反应，氟化氢与四氯乙烯在氟化催化剂存在下在第一个反应器种进行，由此产生富含HCFC-123和/或HCFC-124的中间体产品；上述中间体与氟化氢在第二个反应器种反应，由此获得目标产物五氟乙烷。其化学反应方程式如下：

CCl₂＝CCl₂+3HF→CF₃CHCl₂+2HCl

CCl₂＝CCl₂+4HF→CF₃CHClF+3HCl

CF₃CHCl₂+2HF→CF₃CHF₂+2HCl

CF₃CHClF+HF→CF₃CHF₂+HCl

现有技术中，反应后的混合物三氟二氯乙烷、四氟一氯乙烷和氯化氢及大量的未反应的氟化氢和四氟乙烯进入第一分离塔。塔底分离出四氯乙烯返回反应系统，塔顶其余物质进入第二分离塔。第二分离塔塔顶分离出五氟乙烷和氯化氢进入水碱洗工序；塔底分离出的大部分三氟二氯乙烷、四氟一氯乙烷及氟化氢重新进入分相器，使三氟二氯乙烷、四氟一氯乙烷和氟化氢分离后进入第二反应器继续反应；第二反应器的出口物料再返回第二分离塔进行分离。

现有技术的氟化分离的工艺中，进入二塔的物料多达五种，再加之岐化反应产物甚至更多。由于五氟乙烷生产过程中物料配比经常变化，导致塔的进料及塔顶塔底的组分不稳定，进一步影响了塔顶和塔底温度、组分及压力的控制，要么五氟乙烷回到反应器发生岐化反应，要么由于用第二分离塔一步分离HF、三氟二氯乙烷、四氟一氯乙烷，难以保证塔顶物料含量达到理想的浓度。进入水碱洗和精制的杂质太多，原料消耗大。

发明内容

为了解决氟化分离不完全的问题，本发明提供了一种新的分离方法和参数。

本发明具体采用如下技术方案：

一种五氟乙烷生产中氟化分离的方法，包括四氯乙烯和氟化氢气相催化法制五氟乙烷，其特征是，氟化氢和四氟乙烯在第一反应器中反应，反应产物进入第一分离塔，第一分离塔塔底分离出四氯乙烯返回第一反应器，第一分离塔塔顶其余物质进入第二分离塔；第二分离塔塔顶分离出的四氟一氯乙烷、五氟乙烷、少量HF和氯化氢进入第三分离塔，第二分离塔塔底分离出的三氟二氯乙烷及氟化氢进入分相器，三氟二氯乙烷和氟化氢在分相器中分离后进入第二反应器继续反应；第三分离塔塔顶分离出氟化氢和五氟乙烷进入第四分离塔，第三分离塔塔底分离出四氟一氯乙烷，返回第二反应器；第二反应器的出口物料再返回第二分离塔进行分离；第四分离塔塔顶分离出氯化氢，塔底分离出五氟乙烷进入水碱洗和精馏工序；

所述第一分离塔控制压力为1.0～1.5Mpa，塔顶温度为80～110℃，塔底温度为90～130℃；

所述第二分离塔控制压力0.9～1.4MPa，塔顶温度50～80℃，塔底温度80～120℃；

所述第三分离塔控制压力0.8～1.3MPa；塔顶温度5～25℃；

所述第四分离塔控制压力0.8～1.3MPa，塔顶温度35～-10℃，塔底温度30～0℃。

本发明通过改进现有技术的氟化分离的步骤，使得分离变得容易控制、体系更加稳定。

附图说明

图1是本发明的设备流程示意图。

图中，1为第一反应器，2为第一分离塔，3为第二分离塔，4为第三分离塔，5为第四分离塔，6为第二反应器，7为分相器。

具体实施方式

实施例