[发明专利]一种固相或液相化合物标准气体的动态制备装置及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及固相或液相化合物标准气体的动态制备，具体地说是一种固相或液相化合物标准气体的动态制备装置及其应用，将配制的样品溶液在恒温蒸发池内挥发，同时利用稀释气平衡，从而获得一种用于固相或液相化合物标准气体的动态制备方法。

背景技术

目前，国内外存在的动态配气法可以分为两种，一种是将一定浓度的原料气与稀释气按照一定比例混合，从而获得浓度较低的标准气体。这种方法不仅需要较大浓度的标准气体，且其浓度调整范围受限于所使用的标准气体浓度。另一种方法是用稀释气吹扫恒温下液体样品化合物，从而获得样品化合物的标准气体浓度。这种方法需要准确的恒温装置，有的方法还需要渗透膜来保证稳定的气体渗透速率，这种方法对仪器要求较高，仪器成本也较高。同时，以上两种方法均无法配制固相化合物的样品气体，而且对于配制一定比例的不同浓度的多种化合物的混合气难以实现。对于样品化合物气体的浓度调整范围，以上两种方法均难以准确地达到2个数量级以上。

发明内容

本发明的目的是提供一种固相或液相化合物标准气体的动态制备装置及其应用，本发明具有浓度调整范围宽，可用于固相或液相化合物，且较方便地配制一定比例的多种化合物的混合气。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种固相或液相化合物标准气体的动态制备装置，包括样品池，恒温蒸发池、气体流量控制器、液体流量控制器，稀释气源，样品池通过管路经液体流量控制器与恒温蒸发池侧壁上设置的样品溶液入口相连，在靠近样品溶液入口的一侧恒温蒸发池壁面上设置有稀释气入口，稀释气源通过管路经气体流量控制器与稀释气入口相连；在与样品溶液入口相对的恒温蒸发池的另一侧壁面上设置有采样口和尾气口。

于所述的稀释气源和气体流量控制器的连接管路上设置有稳流阀；所述尾气口外侧设置有分子筛吸收器和稳流阀，尾气口通过管路依次经由分子筛吸收器和稳流阀与外界大气相连通；所述恒温蒸发池为一四周设置有保温层的中空腔体，腔体内设置有可温控的电加热装置；所述恒温蒸发池为的中空腔体内部竖向设置有二个或二个以上的隔板，隔板的一端与腔体的内壁固接，形成封闭端，相对的另一端与腔体的内壁间留有间隙，形成开口端，相邻隔板的开口端上下交替设置，由隔板形成多个混气室，便于气体完全混合；所述的采样口为一个常温采样口和/或一个高温采样口；采样口的管道突出于恒温蒸发池的外壁；于常温采样口所突出部分管道的外壁上设置有冷却器；于高温采样口所突出部分管道的外壁上设置有保温套。

所述动态制备装置可用于固相或液相化合物标准气体的动态制备过程，具体为，将样品化合物溶解于有机溶剂中，准确地配制出摩尔体积浓度的样品溶液，此溶液置于样品池中，样品溶液在液体流量控制器的控制下匀速地进入恒温蒸发池，通过可温控的电加热装置保持蒸发池内的温度恒定，样品溶液迅速挥发，同时将稀释气源中的稀释气经气体流量控制器通入恒温蒸发池中，稀释气匀速地稀释挥发的样品溶液，通过控制样品溶液和稀释气的流速，可以控制所需要的标准气体浓度；在高温采样口和/或常温采样口可以分别采取不同温度的样品气体，样品化合物标准气体浓度可以通过公式计算得到；为防止污染空气，尾气用分子筛吸收器吸收后排空。

所述样品化合物为液相或固相有机化合物，常温下其饱和蒸汽压小于100Pa、且大于0.0001Pa；溶剂为能够将样品化合物溶解的有机溶剂，例如四氯化碳，正己烷，丙酮等，在恒温蒸发池选择的25-500℃温度下，样品化合物在气体中的分压小于其饱和蒸汽压，有机溶剂在气体中的分压小于其饱和蒸汽压。

所述稀释气为非氧化性气体，如氮气，氩气等，避免与样品气体发生氧化反应而爆炸。稀释气流速调节使用流量控制器，并且在气路中串联稳流阀以利于流量控制。

本发明使用了预配制的样品化合物溶液，具有以下优点：

1、可以将样品化合物范围拓展到低饱和蒸汽压的固相和液相化合物。

2、能够有效地扩大样品化合物气体的浓度范围。预配制的样品化合物溶液能够有3个数量级的浓度调整范围，微量进样器有1-2个数量级的流量调整范围，稀释气有1-2个数量级的流量调整范围，因此总调整范围可达到5个数量级左右。

3、能够方便地配制一定比例的多种化合物混合气。将多种不同样品化合物溶解于有机溶剂中即可获得一定比例的样品化合物溶液，将此溶液按照本方法蒸发后稀释可获得一定比例的多种样品化合物的混合气。

4、该方法可使用现有商品仪器方便地组装来实现，总成本取决于所采用的仪器价格，结果的准确性及浓度动态调整范围取决于所使用的仪器性能。