[发明专利]一种纳米硫化铜的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料化学领域，特别是涉及一种纳米硫化铜的合成方法。

背景技术

纳米材料又称为超微颗粒材料，一般是指尺寸在1～100nm间的粒子。它们处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，从通常的关于微观和宏观的观点看，这样的系统既非典型的微观系统亦非典型的宏观系统，是一种典型的介观系统。它具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。纳米硫化铜作为纳米功能材料的一种，在光电材料、超导体方面具有广泛的应用前景。另外，高比表面积的纳米硫化铜因具有更为优异的性能，使其合成与性质研究受到极大关注。目前合成硫化铜薄膜、纳米管、纳米棒、纳米粒子的方法有模板法、液相法、声化学法、室温固相化学反应法等。低温溶剂热法由于合成工艺简单、操作方便、能耗低、产率高等优点近年来日益受到重视并取得了广泛发展。

离子液体是指仅由离子组成并在较低温度下(小于100℃)呈液态的盐.例如1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(简写为[BMIM][BF4])作为一种室温离子液体，具有在空气和水中比较稳定、不易挥发、配位能力较弱等特点。因此，我们选用稳定性较好的1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为溶剂，以硫脲和醋酸铜为反应物，用低温溶剂热方法合成了具有纳米尺寸的硫化铜。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新的纳米硫化铜的合成方法，采用离子液体和低温溶剂热技术，合成不需水和其它有机溶剂，不需要添加表面活性剂或模板，反应条件温和、耗能低、产率高，合成方法更加简单，所得到的纳米硫化铜颗粒分布均匀。

本发明的目的是通过以下方案实现的。

一种纳米硫化铜的合成方法，本方法以离子液体为溶剂，用低温溶剂热方法合成纳米硫化铜，是在[BMIM][BF₄]或1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中，按照摩尔比添加硫脲和醋酸铜，然后在反应釜中于120度的温度下反应24小时，得到纳米尺寸的棒状硫化铜。

所述的一种纳米硫化铜的合成方法，该合成方法的具体步骤是：将醋酸铜干燥后在玛瑙研钵中研磨均匀，加入到离子液体中，向此体系中缓慢滴加硫脲；低价完毕后，转移到反应釜中，在烘箱中加热，冷却后用去离子水和乙醚洗涤产物，离心分离后真空干燥，得纳米粒子。

本发明的优点与效果是：

1.将离子液体引入到纳米硫化铜的合成中，不需要添加其它的助剂，反应温度也较低，易于操作。

2.在几种不同的离子液体中，颗粒分布很均匀，产率也较高。该方法合成的纳米硫化铜颗粒对氮气有较好的吸附能力。

具体实施方式

实施例1：

将1mmol的醋酸铜干燥后在玛瑙研钵中研磨均匀，加入到2ml的离子液体中，向此体系中缓慢滴加1mmol硫脲。低价完毕后，转移到15ml的具有特氟龙内胆的反应釜中，在烘箱中于120的温度中加热24小时。冷却后用去离子水和乙醚洗涤产物，离心分离后真空干燥。该纳米粒子分布均匀，大小为40-90nm。

实施例2：

将1-5mmol的醋酸铜干燥后放在玛瑙研钵中研磨20-40分钟，使其颗粒大小均匀；将离子液体(1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，2-6ml)倒入容积为10ml的烧杯中，然后将醋酸铜加入到离子液体中，向此体系中缓慢滴加1-5mmol硫脲，出现黑色沉淀，且量不断增加。滴加完毕后，将这一体系转移到15ml的具有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，然后将反应釜放入烘箱中，于105-120℃的温度中加热24小时。缓慢冷却到室温，用去离子水和乙醚洗涤产物，离心分离后真空干燥，得到纳米硫化铜颗粒。