[发明专利]溶胶凝胶法制备纳米发光粉体

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备发光材料的方法，特别是涉及一种(Y，Gd)₂O₃:Eu³⁺(YGO)纳米发光粉体的制备方法。

背景技术

Y₂O₃:Eu³⁺和Gd₂O₃:Eu³⁺是具有出色发光性能的光学材料，由于其优良的红色发光性能，被广泛用于显示显像的高科技领域。在Y₂O₃:Eu³⁺中加入Gd离子，经高温烧结后能成为(Y，Gd)₂O₃:Eu³⁺闪烁陶瓷，该闪烁体在医学CT及探测领域有广泛的应用前景。由于纳米材料所具有的独特性质，比如高活性、高比表面能等等，有研究表明，随着发光粉体颗粒尺寸的降低，其发光性能会有很大的增强。因此，(Y，Gd)₂O₃:Eu³⁺(YGO)纳米发光粉体的制备有其必要性。

要提高闪烁陶瓷烧结体的性能，采用优良的陶瓷粉体非常重要。烧结用陶瓷粉体颗粒需具备粒度均匀、球形等特点，超细粉体可以提高烧结活性，降低烧结温度。

目前，制备纳米粉体的方法有很多种，主要包括燃烧法、共沉淀法、溶胶-凝胶以及微乳液法等。燃烧法制备Y₂O₃复合纳米粉体存在晶粒尺寸分布不均匀的情况。共沉淀法，由于各种离子完全沉淀的条件不同，很难同时沉淀，就很容易造成激活剂掺杂不均匀。工业上一般采用固相法或热分解法制备氧化物陶瓷粉体，方法虽然简单易行，但对于多组分材料体系，容易造成组分分布不均匀，而且存在合成温度较高等问题。固相法和热分解法制备Y₂O₃:Eu³⁺粉体的温度一般需在1300℃以上。溶胶凝胶法可以使原料在分子水平混合并在较低的温度合成，所得粉体分散性良好、近似球形、尺寸在30-100nm范围内。溶胶凝胶法简单易行，成本低廉，在制备新型光学材料、功能复合材料等纳米材料的制备领域有广泛的应用前景。(Y，Gd)₂O₃:Eu³⁺粉体的制备文献报道燃烧法和沉淀法较多，溶胶凝胶法制备(Y，Gd)₂O₃:Eu³⁺粉体材料未见有关文献报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种溶胶凝胶法制备纳米(Y，Gd)₂O₃:Eu³⁺发光粉体的方法：采用柠檬酸为螯合剂，在加入少量乙二醇的情况下合成纳米(Y，Gd)₂O₃:Eu³⁺发光粉体。该方法工艺简单，可以在较低的温度下制备，所得(Y，Gd)₂O₃:Eu³⁺粉体粒径小，分布均匀，基本呈球状。同时得到不同Gd含量对粉体发光的影响，当配比为Y_0.2Gd_1.74Eu_0.06O₃时，粉体发光强度较强，改变Eu含量得到组成为Y_0.2Gd_1.65Eu_0.15O₃的粉体发光强度最高。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

溶胶凝胶制备纳米发光粉体，包括初始稀土溶液的配置、成胶、干燥以及干凝胶的煅烧过程：将稀土氧化物RE₂O₃(RE＝Y，Gd，Eu)在浓硝酸中溶解配成溶液，加入螯合剂柠檬酸，并加入乙二醇，在不断搅拌的情况下用浓氨水调节体系pH值，然后将上述初始溶液在水浴中加热，使之形成透明溶胶和凝胶，凝胶经过干燥得到干凝胶，干凝胶经研磨后煅烧2h得到纳米(Y，Gd)₂O₃:Eu³⁺粉体。

所述的溶胶凝胶制备纳米发光粉体，总的稀土离子和柠檬酸的摩尔比为1:3，柠檬酸和乙二醇的摩尔比为1:2。

所述的溶胶凝胶制备纳米发光粉体，稀土溶液的初始浓度范围在0.1mol/L到1.0mol/L范围之内。

所述的溶胶凝胶制备纳米发光粉体，初始溶液的PH值控制在1-6，水浴温度为70-90℃。