[发明专利]生物质基的石墨化碳及碳-碳复合材料的微波制备方法

权利要求书

1.一种生物质基的石墨化碳材料的微波制备方法，其特征在于：其以PPy/生物质复合物为碳化前驱物，在微波作用下快速碳化并石墨化，制备大比表面积的石墨复合材料；具体为，选择富含纤维素的生物质高分子为碳化前驱物，首先，采用FeCl₃为催化剂，蒸汽相聚合制备出Fe/PPy/生物质复合物；其次，将Fe/PPy/生物质复合物进行微波碳化处理；最后，样品经过酸处理，除去生成的FeC₃，得到高比表面积的石墨化碳材料；

将富含纤维素的生物质高分子置于FeCl₃溶液中浸渍，取出后在室温干燥；将干燥的浸渍有FeCl₃的生物质悬挂于一底部盛有吡咯的密闭容器中，在20-110℃温度条件蒸汽相聚合反应0.5-14天，得到Fe/PPy/生物质＝质量比2～15/2～15/100的复合物；将Fe/PPy/生物质复合物转移到微波反应器内，微波处理1-600秒，微波的功率控制700-3000W；Fe/PPy/生物质复合物在反应过程中持续保持炽热状态，反应结束后，生成物冷却到室温，经过酸处理后，除去生成的铁，得到高比表面积的石墨化碳纳米结构材料；

溶解PPy聚合催化剂三氯化铁的溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃或水；三氯化铁的浓度为0.1-1.0mol/L，浸渍0.5-3小时。

2.一种碳-碳复合材料的微波制备方法，其特征在于：以浸渍了钼或钨盐的PPy/生物质复合物为碳化前驱物，在微波作用下快速碳化并石墨化，制备碳化物/石墨化碳纳米复合材料；具体为，将Fe/PPy/生物质复合物浸渍于钼酸铵或偏钨酸铵溶液中，室温干燥；然后将生成物装入石英反应管中，转移到微波炉中，以700～3000W微波处理2～5分钟；样品冷却到室温后，在浓盐酸中超声处理以除去生成的FeC₃，得到碳化钼或碳化钨/石墨纳米复合材料；

将富含纤维素的生物质高分子置于FeCl₃溶液中浸渍，取出后在室温干燥；将干燥的浸渍有FeCl₃的生物质悬挂于一底部盛有吡咯的密闭容器中，在20-110℃温度条件蒸汽相聚合反应0.5-14天，得到Fe/PPy/生物质＝质量比2～15/2～15/100的复合物；

将生成的Fe/PPy/生物质复合物置于0.01～0.1克/ml的钼酸铵或偏钨酸铵溶液中浸渍2～5小时，室温干燥；将生成物转移到微波反应器内，微波处理1-5分钟，微波的功率控制700-3000W；反应结束后，生成物冷却到室温，经过酸处理后，除去碳化铁后，得到碳化钼或者碳化钨/石墨化碳纳米结构材料，金属的担载量为0.1-20.0wt％；

所述除去铁所使用的酸为：盐酸、硝酸、硫酸或磷酸；其浓度为0.1-10.0mol/L；处理时间为0.1-10.0小时。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述富含纤维素的生物质高分子为天然纤维素以及植物质的生物质。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述天然纤维素为纸或棉；所述植物质的生物质为农作物秸杆或木材；所使用的微波反应器的材质为石英。