[发明专利]液氨－氨水双联沉淀高纯氢氧化镁的方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金、无机非金属材料、化工技术领域。

背景技术

目前，国外采用卤水或海水为原料，以石灰乳为沉淀剂制备氢氧化镁，国内有采用氨法制备氢氧化镁，但这些研究工作或者不能实现连续生产，或者产品的纯度无法达到本技术的标准。本技术产品氢氧化镁颗粒大、纯度高、生产过程的连续与断续可随机控制，迄今尚未见具有同类技术特征的相关文献报道。

现将常用的采用水氯镁石为原料制备氢氧化镁的工艺归纳如下：

(1)石灰卤水法

以MgCl₂·6H₂O为原料，与石灰乳反应，生成Mg(OH)₂沉淀。

MgCl₂+Ca(OH)₂→CaCl₂+Mg(OH)₂↓

该工艺要求原料含镁浓度低，同时原料中不能含有硫酸盐(将形成石膏一同析出)，要求石灰的活性和纯度很高；生成的Mg(OH)₂聚附倾向大，容易生成胶体，极难过滤及洗涤，易吸附硅、钙、铁等杂质离子，产品颗粒小，还有氢氧化镁虑饼含水率高，干燥能耗大，设备产能低，干燥后需要破碎，实际生产成本高。目前公开的文献中产品纯度均在98％以下。

(2)氢氧化钠法

以水氯镁石为原料，使之与氢氧化钠反应，生成氢氧化镁沉淀，反应方程如下：

MgCl₂+2NaOH→2NaCl+Mg(OH)₂↓

该工艺以氢氧化钠为沉淀剂，易带入钠离子杂质，同时以氢氧化钠为沉淀剂，成本很高，生成的氢氧化镁形成胶体沉淀，粒径较细，过滤性能非常差，虑饼含水率高，干燥能耗大，设备产能低，实际生产成本高。再者，氢氧化钠沉镁易生成碱式氯化镁沉淀，不易得到纯的氢氧化镁沉淀。

(3)氨法

以卤水或水氯镁石为原料，以氨作沉淀剂进行反应生成氢氧化镁沉淀，反应方程如下：

MgCl₂+2NH₃·H₂O→2NH₄Cl+Mg(OH)₂↓

氨法沉镁是生产氢氧化镁的重要方法之一，该工艺以氨为沉淀剂，未引入新的杂质，故产品中杂质含量低，易得到高纯氢氧化镁。但是目前工艺生成的氢氧化镁为胶状沉淀，颗粒细微(小于5微米)，难以过滤及洗涤，滤饼含水率在高，且反应前原料仍需进行除硼预处理。卤水和氨均需稀释，物料运行量大，设备产能低，生产成本高。反应体系中游离氨浓度高，易造成环境污染。有高纯氢氧化镁制备工艺的报道，但是其生产工艺为间歇式，即生产工艺为“配置反应底液——加热底液——注入高浓度氯化镁溶液和氨气——达到一定容量后停止注入过程——过滤”，每批次产品需要不断重复以上过程。

发明内容

本发明的目的就是提供一种低成本、低消耗、高可靠、高环保地制备大颗粒、高纯度氢氧化镁，并实现氨的循环利用的液氨-氨水双联沉淀高纯氢氧化镁的方法。

本发明的技术解决方案是，采用处理过的水氯镁石原料配置浓度为0.5mol/L～4.5mol/L的氯化镁溶液，采用氨气沉镁法制备高纯氢氧化镁，其特征在于：

(1)把水氯镁石加入到去离子水或者蒸馏水中，在室温至90℃搅拌，直到固体全部溶解，得到浓度为0.5mol/L～4.5mol/L的氯化镁溶液。

(2)在反应器中加入反应器额定容积5％～50％的蒸馏水或者去离子水做底液，把反应底液加热到室温至90℃，并维持反应器内的溶液温度在±10℃之内变化。

(3)把配制好的氯化镁溶液注入到反应器中，每小时注入总流量控制在反应器底液总量的0.5～5倍。

(4)在注入氯化镁溶液之前30分钟至之后30分钟之间，按照MgCl₂∶NH₃计量比为1∶1～1∶2.5加入液氨蒸发得到的氨气。

(5)在初期反应获得的滤液中加入碱并进行蒸氨，采用射流泵负压吸氨，制备氨水。然后采用氨水代替氨气做沉淀剂，氨气补充余量，实现氨的循环利用。生产过程可连续、可断续，控制方便。

(6)反应开始后，氯化镁和氨气或者氨水可以24小时工作制连续注入反应器，也可以定时断续通入，也可以氨气和氨水交替加入；反应器内的含氢氧化镁颗粒的液体被放出，使液面维持在反应器额定容量的30％～100％。