[发明专利]2,4,6-三甲基苯酚的合成方法

说明书

技术领域

本发明属精细化学品的合成方法领域，尤其涉及一种2，4，6-三甲基 苯酚的制备方法。

背景技术

2，4，6-三甲基苯酚是一种重要的有机化工中间体，主要用于医药，农 药，染料等工业.如在医药上用于维生素E的合成(JP58-41835 JP60-185738；JP62-277336；EP0159240；US4560801)，在农药上用于高 效除草剂CH-2000原药(WO 9202512)的合成等，是一类重要的高附加值化 学品。

在最近的文献中，以氟为氧化羟基化试剂(Kol，M.；Rozen，S. J.Org.Chem.，1993，58，1593)得到45％收率的2，4，6-三甲基苯酚.

近年来，直接将苯羟基化制备苯酚的一步反应吸引了各国研究者的 广泛关注。这是一个涉及直接活化C-H键而使烃类功能化的反应，通 过活化C-H键直接将羟基引入芳环，从而生成相应的羟基化合物，这 是合成化学中最难解决的问题之一。要攻克这一难关，催化剂的选择和 制备是最为关键的因素。

另外，在己有的苯直接羟基化制苯酚的方法中，比较有代表性的催 化剂有：分子筛，杂多酸，铁盐(FeCl2、FeCl3)负载在硅胶上，贵金 属(Pd、Ir、Pt)负载在Al203，海泡石等(US：5672777；5808167；5110995； 5874646；4683217；4758419；5912391；EP43562；158976)，使用这些 催化剂在一定的条件下都能将苯直接催化羟基化生成苯酚，苯酚的收率 在2％～25％之间，苯酚的选择性在60％～95％之间，但这些催化剂同样存 在有的制作困难，成本高，有的根本不能回收再利用，有的催化反应条 件苛刻等。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种操作简便，选择性 好，收率高，适合于规模化生产的2，4，6-三甲基苯酚的合成方法。

为达到上述目的，本发明是这样实现的：

2，4，6-三甲基苯酚的合成方法，它包括如下步骤：

A)以分子筛为催化剂，将含有均三甲苯的卤代乙酸水溶液在分子筛 的作用下与体积浓度为30％的过氧化氢作用，进行加热回流反应；

B)将步骤A)所得产物冷却至室温并加入水；

C)采用溶剂提取分离，洗涤，回收溶剂；

D)减压蒸馏得最终产物。

作为一种优选方案，本发明所述分子筛的类型可选择3A或4A型。

另外，本发明所述分子筛的用量以质量百分比计为：均三甲苯∶分 子筛＝1∶0.1～1，优选为1∶0.2～0.5。

本发明所述加热回流反应时间为4～24小时。

作为另一种优选方案，本发明所述均三甲苯、卤代乙酸及体积浓度 为30％过氧化氢的摩尔比依次为：1∶1～8∶1～20，优选为1∶2～6∶5～12。

作为第三种优选方案，本发明所述卤代乙酸为一氯代乙酸、二氯代 乙酸、三氯代乙酸或三氟乙酸。

本发明所述卤代乙酸也选择一氯代乙酸、二氯代乙酸、三氯代乙酸或 三氟乙酸组分中的两种或两种以上的混合物。

本发明以易得的均三甲苯，卤代乙酸和过氧化氢为反应原料，通过分 子筛的催化作用缩短了反应时间，提高了目标产物-2，4，6-三甲基苯酚 的转化率，适合于规模化生产。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1)在分子筛的催化作用下，以易得的均三甲苯，卤代乙酸，过氧化氢 为反应原料，制备了2，4，6-三甲基苯酚；

2)反应过程为均相反应，使反应进行平缓，易于控制；

3)与已有方法比较，目标产物的选择性好，收率高，适合于规模化 生产。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的保护范围将不仅局 限于下列内容的表述。

具体实施方式