[发明专利]催化剂和催化剂体系的快速连续实验

说明书

技术领域

本发明涉及催化剂测试领域。更具体地，涉及改进的通过自动化测试催化剂和催化剂体系的改进方法。仍更具体地，本发明涉及通过将催化剂处理和反应测试和表征引入不同站用于同时实验的测试催化剂和催化剂体系的改进方法。

背景技术

通常通过“大规模并行”方法实现高产出的催化剂测试，所述方法在High-Throughput Screening in Chemical Catalysis(2004 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co.and KGaA，Weinheim中讨论。在该现有技术中，以高度取决于手工操作的方式将一批材料作为单一批次测试。在该实验方法中，将催化剂装入阵列中的各个孔内，密封并然后加热至统一的操作温度。一旦达到所述温度，则进行反应(通常是烃(HC))测试。反应之后的任何表征(即BET分析，结焦量)要求单独的操作。来自阵列中的各个催化剂要求一个接一个的手动卸载、隔离、称重和再次装载入各个另外的表征装置内。整体上，催化剂的顺序表征变成缓慢的步骤并且不再是高产出的。尽管在该现有技术方法中所述测试和表征结果和操作自然地是完全不同的，为产生催化剂的完整评价，需要包括二者。

已经使用催化剂反应器的并行测试用于需要长时间测试的材料。然而，在其中必须将反应测试和表征技术结合起来以产生完整分析的材料评估中，如在德国专利No.DE19809477C2中提到的并行测试，并非总是有效的。例如，大量的碳沉积在高温下的非均相反应器中评测的材料上。没有随后的催化剂表征，必须通过碳平衡计算沉积在催化剂上的焦炭量。然而，这种方法论是不可靠的，因为其需要测量所有的物种并且精确测量。缺失的组分和错误的传播导致高度不准确、离散的结果。从而，使得由所有那些测量值计算焦炭是不适用的。

由于可能必须从反应器将材料的阵列卸载至新的反应器中用于除焦和一个接一个的测试，对于并行的反应器体系，焦炭的直接测量(很可能通过燃烧)不是可行的解决方案。或者，并行方法中的反应器可能必须被转换为另一个实验性的设置。另一种方法是重新设计烃进料系统以包括被联锁装置适当隔开的空气和烃进料二者(尽管是可能的，也具有相当的危险性)，从而完成焦炭测量。所有这些方法对于高产出的实验变为瓶颈。

并行装置本身是复杂的机械。必须在数据质量和复杂性之间达到折中。结果是并行装置不含有足够的仪器以控制关键的工艺参数，即压力、流量、和各个独立反应器的温度。此外，对于“大规模并行”一些参数具有有限范围的操作温度。尽管可以一次测试许多催化剂的催化剂性能，数据的质量受到影响。这导致测试结果中的高度变异性。

需要一种测试催化剂和催化剂体系的改进方法，以缓解上述与利用大规模并行技术的现有技术相关的问题。

发明内容

已经发现，通过使用多站式测试装置并使测试协议自动化以使得反应器可更快循环(或缩短反应时间)，导致测试、表征和改变反应器的总时间减少，可有利地更有效地进行催化剂和催化剂体系的连续测试。

根据本发明，公开了通过多个站测试催化剂和催化剂体系的有利方法，其中各个站可容纳常见的反应器模块以实现无人看管的、自动的、快速连续实验，包括以下步骤：(a)在一个或多个净化室内设置预负载催化剂反应器的存储站、烃反应站、与所述烃反应站串联的后处理站，和用于在所述一个或多个净化室内移动催化剂反应器的机械装置，(b)用所述机械装置将预负载的催化剂反应器从所述存储站移至所述烃反应站，(c)在受控的时间、温度、流速和压力条件下，使所述预负载的催化剂反应器与烃反应物在所述烃反应站内反应，(d)用所述机械装置将所述预负载的催化剂反应器从所述烃反应站移至所述后处理站，(e)在所述后处理站内，在受控的时间、温度、流速和压力条件下，用处理气体后处理所述预负载的催化剂反应器，(f)用所述机械装置将所述预负载的催化剂反应器从所述后处理站移至所述存储站，和(g)重复上述步骤，使得对于两个不同的预负载催化剂反应器同时进行反应和后处理步骤。