[实用新型]一种测定生物和环境样品中汞含量的装置

说明书

技术领域

本实用新型属于化学分析的痕量分析技术领域，涉及一种测定生物、环境等样品中痕量总汞与各种汞形态(包括甲基汞、Hg²⁺、乙基汞、苯基汞)含量的装置。

背景技术

本技术领域的背景和发展现状大致如下：汞及其化合物是一类毒性很高的持久性有毒污染物，在食品及各种环境介质中分布广泛。自工业革命以来，汞在全球大气、水和土壤中的含量已增加了3倍左右，汞污染的不断加剧对人类健康和环境造成极大危害，在全球产生了重大的不利影响。甲基汞作为环境中一种常见的汞形态具有比Hg²⁺更强的毒性，且更易在生物体内富集，在生物体内的半衰期也较Hg²⁺长。人体汞暴露的主要途径是鱼类的食用，而甲基汞是鱼体中汞的主要赋存形态。随着我国工农业的快速发展，深入、广泛开展我国环境中汞的污染研究，测定各环境介质、食品中汞的形态，已刻不容缓。

目前，总汞的测定多采用冷蒸气原子吸收或冷蒸气原子荧光方法。由于有机汞不能有效转化为汞蒸气，所以样品多须经过消解，首先将其中的汞形态全部转化为Hg²⁺，进一步采用还原剂(如KBH₄)与酸试剂将Hg²⁺还原为零价汞蒸气，进而进行测定。而甲基汞多采用色谱与原子光谱联用进行测定。其中又以液相色谱与原子荧光光谱、原子吸收光谱的联用最为常用。冷蒸气发生作为液相色谱与原子光谱联用接口可减少基质干扰，提高检测灵敏度。通常经液相色谱分离后的组分，与氧化剂(如K₂S₂O₈)在线混合，在紫外光或微波辐照下，降解为Hg²⁺，降解后的Hg²⁺与还原剂(如KBH₄)在线混合，被还原为零价汞蒸气，在载气带动下进入原子光谱进行测定。这些方法采用KBH₄等还原剂与酸试剂，较易造成干扰物质的引入与污染，且KBH₄溶液等还原剂稳定性较差，溶液需新鲜配制。

最近，Guo等(美国专利US2005/0044991 A1)提出以光化学蒸气生成作为原子光谱样品引入的新方法。样品中的金属离子在低分子量羧酸的存在下，经过紫外光照，可转化为金属冷蒸气、氢化物、羰基化合物等挥发性物质，进入原子光谱测定。通过这一方法可对液体样品中的无机汞进行测定。

发明内容

本实用新型的目的是克服现有汞含量测定装置的缺陷，从而提供一种测定生物和环境样品中汞含量的装置。

本实用新型提供的一种测定生物和环境样品中汞含量的装置，包括原子光谱仪、气液分离器、紫外辐照装置、液相色谱仪、蠕动泵和三通阀，所述紫外辐照装置与所述气液分离器流体连通，所述气液分离器与所述原子光谱仪流体连通，所述液相色谱仪通过所述蠕动泵与所述三通阀流体连通，所述三通阀与所述紫外辐照装置流体连通。

在本实用新型的装置中，所述原子光谱仪优选原子荧光光谱仪、原子吸收光谱仪、原子发射光谱仪、电感耦合等离子体一质谱仪。

进一步地，所述紫外辐照装置主要由紫外灯和缠绕在所述紫外灯外表面上的反应管组成。

上述技术方案中，所述管路优选聚四氟乙烯(简称PTFE)管或石英管。

使用上述装置测定生物和环境样品中汞含量的方法，其包括以下步骤：

(1)配置甲酸、甲酸盐或者甲酸与甲酸盐的混合溶液，得到第一溶液；

(2)将待测溶液通入液相色谱，得到色谱流出液；

(3)将所述第一溶液和待测溶液混合，得到第二溶液，并将所述第二溶液送入紫外辐照装置中进行紫外光照射；

(4)将经过紫外光照射的第二溶液送入气液分离器进行气液分离，并将分离得到的气体送入原子光谱仪测定其汞含量。

上述测定方法中，所述第一溶液的浓度优选150-3000mmol L^-1。

上述测定方法中，所述待测溶液与第一溶液的体积比优选1∶3-3∶1。

上述测定方法中，所述紫外光照射时间优选20-125s。

上述测定方法中，所述甲酸盐优选甲酸钠、甲酸铵、甲酸钾。

上述测定方法中，所述原子光谱仪优选原子荧光光谱仪、原子吸收光谱仪、原子发射光谱仪、电感耦合等离子体-质谱仪。

本实用新型的装置利用液相色谱，可实现甲基汞、Hg²⁺、乙基汞、苯基汞等形态的测定。在测定过程中样品中有机汞的消解与还原一步完成，方法简便、成本低、试剂用量少、环境友好

附图说明