[实用新型]一种表面增强红外光谱光学装置

说明书

技术领域

本实用新型属于红外光谱技术领域，具体涉及一种表面增强红外光谱光学装置，可应用在电化学现场与非现场表面增强红外光谱的研究与应用中，可将信号区间下限从通常的1000cm^-1波数扩展到700cm^-1波数处。

背景技术

表面增强红外光谱(SEIRAS)^[1]是一种研究电极界面分子结构信息的重要分析工具。配以衰减全反射(ATR)模式的表面增强红外吸收光谱(ATR-SEIRAS)具有表面信号强、表面选律简单，可避免传统外反射红外吸收光谱(IRAS)面临的问题，如表面信号不够强、电场分布不均匀、传质补充滞后、溶液背景的干扰等。近10年来，ATR-SEIRAS技术在不断发展中：一是研究电极体系从Au、Ag电极拓展到Pt族和Fe族等电极；二是制膜方法从昂贵、难重现的传统干法(含蒸镀、溅射、电子束沉积)到简便、重现性好的湿法制备(包括化学镀、电沉积和自组装方法)。

特别是以半圆柱(球)硅为红外窗口，采用化学镀和电镀法在其反射底面上生长纳米金属薄膜电极已较成熟，可替代传统干法以制备膜电极。如Osawa小组等利用化学镀在红外窗口硅上获得了具有SEIRA活性的Au和Pt纳米薄膜电极^[2]，以及本小组采用两步湿法(化学镀+电沉积或自组装+化学镀)作为通用策略获得强SEIRA效应的Pt族和Fe族纳米薄膜电极^[3，4]和SEIRA效应可调控的Au、Ag纳米薄膜电极^[5]。

目前表面增强红外光谱装置中常用的红外窗口是硅、锗和硒化锌柱。硅柱在1000cm^-1以下有较强的吸收信号，无法给出相应的红外信号；锗和硒化锌在1000cm^-1以下吸收较弱，但是这两种基底表面的金属膜依靠真空干法制备，更为严重的是锗和硒化锌基底在酸性溶液不稳定，容易造成金属膜在使用过程中的脱落，并且其上金属膜的电化学响应往往偏离本体金属电极的特征，不适于现场光谱电化学的研究。Adzic小组^[6]提出了组合硒化锌柱体和硅片红外窗口的概念，但未给出有关参数，根据物理光学知识，这种组合必然对界面平整度加工要求很高，实际上在光谱电化学实验中很难实现装置的设计理念。

本实用新型不同于Adzic小组的实验装置是：根据衰势波穿透原理，在两个不同折射率的硒化锌柱体和硅片红外窗口间引入超薄水层，研制出一种简单易行的用于电化学内反射SEIRAS的装置。

1.M.Osawa，In Handbook of Vibrational Spectroscopy；Chalmers J.M.，Griffiths，P.R.，Eds.；John Wiley&Sons：Chichester，UK，2002；Vol.1，p.785.

2.Y.-X.Chen.；A.Miki.；S.Ye.；M.Osawa.J.Am.Chem.Soc.，125(2003)3680.

3.S.-J.Huo.；X.-K.Xue.；Y.-G.Yan.；Q.-X.Li.；M.Ma.；W.-B.Cai^*.；Q.-J.Xu.；M.Osawa.J.Phys.Chem.B 110(2006)4162.

4.Y.-G.Yan.；Q.-X.Li.；S.-J.Huo.；M.Ma.；W.-B.Cai^*.；M.Osawa.J.Phys.Chem.B 109(2005)7900.

5.S.-J.Huo.；Q.-X.Li.；Y.-G.Yan.；Y.Chen.；W.-B.Cai^*.；Q.-J.Xu.；M.Osawa.J.Phys.Chem.B 109(2005)15985.

6.M.-H.Shao.；P.Liu.；R.-R.Adzic.J.Am.Chem.Soc.，126(2006)7408.

发明内容

本实用新型的目的在于提出一种新型表面增强红外光谱光学装置，要求该装置简单易行，可以较长时间稳定使用，方便检测1000cm^-1以下波段的现场与非现场电化学光谱信号。