[发明专利]从废氟化催化剂五氯化锑中回收金属单质锑的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从废氟化催化剂五氯化锑中回收金属单质锑的方法，属于废催化剂的回收技术领域。

背景技术

业界所知，在氟氯烃(CFC)、含氢氟氯烃(HCFC)和含氢氟烃(HFC)的生产中，五氯化锑是一种常用的反应氟化催化剂，该催化剂在连续使用过程中会因反应过程中产生的一些杂质的逐渐累积而中毒失效。废催化剂中存在的成分非常复杂，有SbCl_5-mF_m(m为0～5)、SbCl_3-n(n为0～3)以及氟化氢和多种沸点不同的有机物如二氯甲烷、多氯氟碳有机物等。以上所述的无机锑为例，毒性很大，如果被释放到环境中，将不可避免地对人类赖以生存的环境构成极大的破坏作用，因此如果能将其回收，则不失为是一种保护环境的积极而有益之举措。申请人进行了文献检索，未见有关于从废氟化催化剂五氯化锑中回收金属单质锑的任何技术启示。下面将要介绍的技术方案便是基于这种背景下产生的。

发明内容

本发明的任务是要提供一种有利于保护环境的从废氟化催化剂五氯化锑中回收金属单质锑的方法。

本实发明的任务是这样来完成的，一种从废氟化催化剂五氯化锑中回收金属单质锑的方法，它包括以下步骤：

A)、萃取，用萃取剂对废氟化催化剂五氯化锑萃取，得到含锑离子的无机相萃取物；

B)、还原，用还原剂对含锑离子的无机相萃取物还原，得到含锑粉的泥浆，并对泥浆用水洗涤，过滤，干燥后得到金属锑。

在本发明的一个具体的实施例中，步骤A)中所述的萃取剂与废氟化催化剂五氯化锑的体积比为0.5∶1-6∶1。

在本发明的另一个具体的实施例中，所述的萃取剂与废氟化催化剂五氯化锑的体积比为1∶1。

在本发明的还一个具体的实施例中，所述的萃取剂为盐酸或含氟盐酸，盐酸的浓度为5-30％，含氟盐酸中的盐酸的浓度为5-30％。

在本发明的又一个具体的实施例中，所述的盐酸的浓度为24％，所述的含氟盐酸中的盐酸的浓度为24％。

在本发明的再一个具体的实施例中，步骤B)中所述的还原剂与含锑离子的无机相萃取物的重量比为1∶2-1∶16。

在本发明的更而一个具体的实施例中，所述的还原剂与含锑离子的无机相萃取物的重量比为1∶5。

在本发明的进而一个具体的实施例中，所述的还原剂为铝或锌。

在本发明的又更而一个具体的实施例中，所述的还原剂为铝。

在本发明所推荐的技术方案不仅具有处理过程简单易行，还能将废氟化催化剂五氯化锑中的锑含量自20-50％降解至47ppm以下(还原洗涤后的排放浓度)，从而可有效地降低对环境的影响；用本方法所获得的锑粉可用于与氯气反应生成五氯化锑而循环利用。

附图说明

附图为本发明方法的工艺流程示意图。

具体实施方式

实施例1：

按照附图所示的工艺流程，从402.4g废氟化催化剂五氯化锑中回收金属单质锑。

A)、萃取，取402.4g废氟化催化剂五氯化锑，其中有SbCl_5-mF_m(m为0～5)、SbCl_3-nF_n(n为0～3)以及氟化氢和多种沸点不同的有机物，用24％盐酸按照体积比1∶1的比例进行萃取，搅拌混和均匀以后，静止分层，下层为二氯甲烷，多氯氟碳有机相，上层为含锑离子的无机相，分离出的有机相再按上述比例进行萃取，分层后，有机相进行焚烧处理，无机相与前一次的无机相混和即为含锑离子的无机相萃取物；

B)、还原，向含锑离子的无机相萃取物中按重量比1∶5(铝：无机相萃取物)加入铝，其间有氢气放出，最后含锑离子的无机相萃取物变成含有大量锑粉的泥浆，用500mL水洗涤所述泥浆，取出铝块，最后锑粉会自行从水相析出，倾去上层水相，重复洗涤锑粉两次，经过滤干燥后得到锑粉185.2g。洗涤水中锑的含量为42ppm。

实施例2

按照附图的工艺流程，从实施例1相同的废催化剂中取废氟化催化剂五氯化锑中回收金属单质锑。

A)、萃取，取400.3g废氟化催化剂五氯化锑，用6％盐酸按照体积比3∶1的比例进行萃取，搅拌混和均匀以后，静止分层，下层为二氯甲烷，多氯氟碳有机相，上层为含锑离子的无机相，分离出的有机相再按上述比例进行萃取，分层后，有机相进行焚烧处理，无机相与前一次的无机相混和即为含锑离子的无机相萃取物；