[发明专利]细辛药材和消肿止痛酊中马兜铃酸A的质量控制方法

权利要求书

1.一种细辛药材和消肿止痛酊中马兜铃酸A的检测方法，其特征在于：采 用高效液相色谱仪检测马兜铃酸A的含量，色谱条件是用十八烷基硅烷键合硅胶 色谱柱，同时含有1ml/L磷酸与0.05mol/L磷酸二氢钠的水溶液∶乙腈∶四氢呋 喃65～67∶26∶8为流动相，流速为0.8～1.5ml/min，柱温为10～40℃，检测 波长为319nm，理论板数按马兜铃酸A峰计算应不低于4000。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其色谱条件为：用十八 烷基硅烷键合硅胶色谱柱，同时含有1ml/L磷酸与0.05mol/L磷酸二氢钠的水溶 液∶乙腈∶四氢呋喃66∶26∶8为流动相，流速为1ml/min，柱温为25℃，检测 波长为319nm，理论板数按马兜铃酸A峰计算应不低于4000。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：用高效液相色谱法 测定消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量时，对照品溶液的浓度为每毫升含马兜铃酸 A 500ng的溶液；供试品为每毫升含消肿止痛酊3～10ml的溶液。

4.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：用高效液相色谱法 测定细辛药材中马兜铃酸A的含量时，对照品溶液的浓度为每毫升含马兜铃酸A 500ng的溶液；供试品为每毫升含细辛药材0.5～1.5g的溶液。

5.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，其中供试品溶液是经以 下步骤制备成的：精密量取消肿止痛酊6～20ml，水浴蒸至1～3ml，加入二氧化 硅粉末0.08～0.2g混合均匀，蒸干，残渣加石油醚回流提取2～5次，每次15～ 30ml，每次提取时间为15～60分钟；放冷后，弃去醚液，将残渣蒸干，加三氯 甲烷20～60ml，回流提取1～3次，每次30～120分钟，放冷，滤过，置分液漏 斗中，用三氯甲烷20～60ml分多次洗涤残渣及滤纸，滤过，滤液并入分液漏斗 中，加盐酸水溶液1→100洗涤2次，每次20ml，分取三氯甲烷液，置分液漏斗 中，加0.5％～2％碳酸钠溶液振摇提取3～8次，每次10～40ml，合并提取液， 加盐酸调节PH至1.0～2.0，加乙醚振摇提取3～6次，每次20～60ml，合并乙 醚液，水浴蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至2ml量瓶中，稀释到刻度，摇匀即 得。

6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，其中供试品溶液制备的 方法为：精密量取消肿止痛酊6ml，水浴蒸至1～2ml，加入二氧化硅粉末0.1g 混合均匀，蒸干，残渣加规格为60～90℃的石油醚回流提取2次，每次20ml， 每次提取时间为30分钟；放冷后，弃去醚液，将残渣蒸干，加三氯甲烷40ml， 回流提取1次，时间为60分钟，放冷，滤过，置分液漏斗中，用三氯甲烷40ml 分多次洗涤残渣及滤纸，滤过，滤液并入分液漏斗中，加盐酸水溶液1→100洗 涤2次，每次20ml，分取三氯甲烷液，置分液漏斗中，加1％碳酸钠溶液振摇提 取5次，每次20ml，合并提取液，加盐酸调节PH至1.0～2.0，加乙醚振摇提取 5次，第一次40ml，第二次30ml、第三次30ml、第四次30ml、第五次20ml，合 并乙醚液，水浴蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至2ml量瓶中，稀释到刻度，摇 匀即得。

7.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，其中供试品溶液是经以 下步骤制备成的：取细辛药材粉末1～3g，精密称定，精密加入5％氨水溶液30～ 60ml，称定重量，超声处理20～60分钟，放冷，用水补足失重，摇匀，滤过， 精密量取续滤液25ml，滤液加1ml盐酸稀释至2ml的溶液至无沉淀产生，用乙 醚振摇提取3～6次，每次10～30ml，合并乙醚液，用1→100的盐酸溶液20ml 洗涤，分取乙醚液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，定容至2ml，摇匀，即得。

8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，其中供试品溶液制备的 方法为：取细辛药材粉末2g，精密称定，精密加入5％氨水溶液50ml，称定重 量，超声处理30分钟，放冷，用水补足失重，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml， 滤液加1ml盐酸稀释至2ml的溶液至无沉淀产生，用乙醚振摇提取5次，每次 15ml，合并乙醚液，用1→100的盐酸溶液20ml洗涤，分取乙醚液，蒸干，残渣 加甲醇使溶解，定容至2ml，摇匀，即得。