[发明专利]稳定型垂盆草提取纯化物的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于天然植物有效药用成分的提取技术，是一种稳定型垂盆草提取纯化物的制备方法。

背景技术

垂盆草系景天科植物垂盆草(Sedum sarmentosum Bunge)的新鲜或干燥的全草。味甘、淡、性凉，具有清热解毒、利尿消肿、排脓生肌之效。垂盆草提取物制成的垂盆草冲剂治疗慢性病毒性乙型肝炎，能改善患者恶心、纳呆、上腹饱胀、乏力等症状，同时对治疗肝脏炎症，降低谷丙转氨酶及谷草转氨酶有较好的疗效且作用持久，复发率低，几乎无毒副作用。化学研究表明，垂盆草主要含有黄酮类、糖类、三萜类、氰苷类成分，有学者认为垂盆草中起作用的主要成分为垂盆草苷和黄酮类(包括异鼠李素和槲皮素等)，垂盆草苷为水溶性的成分，其化学性质极不稳定，室温放置很快分解，制剂中垂盆草苷含量差别很大，甚至某些产品检测不出垂盆草苷的存在，因而垂盆草冲剂中真正起抗肝炎作用的实际上是黄酮类物质。目前国内垂盆草冲剂生产的企业在提取有效成分时往往以鲜垂盆草为原料，以垂盆草苷为指标，提取过程的条件以提高其中的垂盆草苷为目的，不但导致药品的治疗效果降低，而且由于垂盆草的生长有其季节性，获得鲜垂盆草也受到季节的限制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种稳定的垂盆草提取物纯化物并显著提高其中黄酮类成分、以垂盆草干药材为原料、适合工业化大生产的稳定型垂盆草提取纯化物的制备方法。

本发明拟以垂盆草干药材为原料：

(1)用乙醇提取；

(2)取提取液浓缩回收乙醇；

(3)浓缩液用石油醚，连续回流提取，药膏挥干；

(4)药膏用水溶解为垂盆草提取物溶液；

(5)垂盆草提取物溶液用大孔树脂柱吸附；

(6)先用水洗脱，再用75％乙醇洗脱；

(7)洗脱液浓缩干燥；

在上述方法中步骤步骤(6)为梯度洗脱，第一次洗脱量为2～6BV，第二次洗脱量为2～6BV。

在上述方法中步骤(5)中，大孔树脂吸附柱需进行预处理，预处理方法：用2倍体积5％的盐酸以2.5-3mL/min流速通过树脂层，并浸泡2-4h后，用蒸馏水以同样的流速洗至流出液pH值呈中性；最后用2-3倍体积2％氢氧化钠溶液以2.5mL/min流速通过树脂柱，并浸泡2-4h后，用蒸馏水以同样流速洗至流出液pH呈中性。

在上述方法中步骤(5)大孔树脂吸附柱的吸附条件，上样前每克提取物溶解于30-100ml的水中得到药液，药液吸附流速为0.5-2ml/min，大孔树脂柱的径高比为是1∶5-10，洗脱剂洗脱流速为2-4ml/min。

在上述方法中步骤(1)为浸渍提取，乙醇浓度为50-90％；温度为55-65℃；溶剂倍量为4-10倍。

本发明是一种稳定型垂盆草提取纯化物的制备方法，提取原料为不受季节限制的垂盆草干药材，以提高提取物中的黄酮类物质为目的，提取工艺经正交试验设计，采用最佳工艺，最大限度地提取垂盆草中的黄酮类有效成份，工艺流程简单，周期短，所提垂盆草提取物经纯化后质量稳定，所采用的试剂无有害物质残留，成本低。

本发明实施实例：

实例一：

取垂盆草干药材100kg，粉碎过60目筛，用50％乙醇10倍，65℃浸提1次，提取时间1.5小时，放出浸提液，浓缩至小体积，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，连续回流提取5h，药渣挥干，用水溶解，配成药液比为1∶100(g∶ml)的溶液，按2ml/min流速上样，大孔树脂柱的径高比为1∶7，先用4BV的水洗脱，再用6BV的75％乙醇洗脱，洗脱流速2ml/min，乙醇洗脱液减压浓缩至干，即得含异鼠李素≥1.5％，槲皮素≥5.0％，总黄酮≥8.5％的垂盆草纯化物2.0kg。

实例二：

称取垂盆草药材粉末(过60目筛)100kg，用50％乙醇10、7倍，65℃浸提2次，每次2小时，放出浸提液，合并浓缩至小体积，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，连续回流提取5h，药渣挥干，用水溶解，配成药液比为1∶100(g∶ml)的溶液，按2ml/min流速上样，大孔树脂柱的径高比为1∶7，先用4BV的水洗脱，再用6BV的75％乙醇洗脱，洗脱流速2ml/min，乙醇洗脱液减压浓缩至干，即得含异鼠李素≥1.5％，槲皮素≥5.0％，总黄酮≥8.5％的垂盆草纯化物2.2kg。

实例三：