[发明专利]一种降低PTA产品中PT酸含量的技术

说明书

技术领域

本发明涉及一种PTA生产技术，属化工技术领域。

背景技术

PTA，学名精对苯二甲酸，是聚酯生产的重要原料。PTA产品中PT酸(对甲基苯甲酸)含量的高低将直接影响聚酯及后道纺丝工序的生产。

我们知道，在PT酸分子中只有一个羧基(-COOH)及一个甲基(-CH3)不能参与反应，在缩聚反应中起到链终止的作用，从而使得小分子齐聚物增多，造成真空系统结垢、堵塞。同时，由于PT酸分子中甲基影响分子间的链连接，使得熔体中小分子质量缩聚物增多，分子质量分布变宽，可纺性变差。

PTA的反应机理为：PX在醋酸为溶剂，醋酸钴、醋酸锰为催化剂，氢溴酸为促进剂的作用下，与空气中的氧气氧化生成TA(对苯二甲酸)，同时生成4-CBA(对羧基苯甲醛)、PT酸等负产物。氧化反应中间产物TA用水打浆配成溶液后，在Pd/C催化剂、H2作用下将4-CBA还原生成易溶于水的PT酸，再通过结晶、离心分离、真空过滤除去PT酸等杂质，滤饼经干燥后得到PTA产品。

一般PT酸的分离原理是：由于PT酸溶解度随温度升高的程度高于TA，且两者在同一温度下溶解度差别较大。利用这种性质，运用闪蒸结晶工艺将TA析出，实现PT酸与TA很好地分离，从而可以得到纯度较高的PTA产品。

发明内容

本发明的目的在于提供一种降低PTA中PT酸含量的技术。

本发明采取的技术方案是：

1、调整氧化反应温度、催化剂浓度、母液循环量等，控制TA中4-CBA、PT酸含量分中在2500～3200mg/kg、200～250mg/kg，同时严格控制浆料密度恒定。

2、采取在Pd/C催化剂床层使用初期降低氢分压、使用后期提高氢分压的手段来控制加氢反应条件。

3、设置合理的第1、2结晶器温度及保持3、4、5结晶器的温差平衡，同时第5结晶器温度尽量按制在150℃左右。

4、保证以压力离心机为主要设备的分离系统的正常、高效运转。

本发明的有益效果：通过上述工艺调整，可使最终PTA产品中的PT酸的质量浓度维持在135 mg/kg左右，如果工艺合理的话，最佳值可达到120mg/kg以下，从而能很好地满足一般生产所需的PT酸含量小于150mg/kg的条件，更好地为PTA生产服务。

具体实施方式

在参照采用本发明所述技术方案的时候，需根据自身装置的实际运行情况，具体问题具体分析，所依据的主要参数包括：Pd/C催化剂的活性、TA中4-CBA和PT酸的含量、结晶条件、进料浓度和离心分离效果等，综合采用以下措施，如：通过对初期加氢的弱化；TA单元优化控制；适当提高第一、二结晶器的温度、液位；提高PTA粒度；提高离心机分离效率等，可使一般最终产品中的PT酸含量控制在所需要求的范围内。