[发明专利]橡胶硫化剂N,N－二硫化二吗啡啉的生产方法

说明书

一、技术领域：本发明涉及一种橡胶硫化剂，尤其是橡胶硫化剂N，N-二硫化二吗啡啉的生产方法。

二、背景技术：近年来，随着橡胶加工业的快速发展，国内汽车工业、通讯产业的迅猛发展，带动橡胶加工业快速增长，给橡胶助剂行业的发展提供了前所未有的良好机遇。入世以来，我国橡胶助剂产品的生产虽然已有大幅度提高，但与国外发达国家相比，在产品内在质量、收率及“绿色”环保技术等方面仍存在很大差距。橡胶硫化剂N，N-二硫化二吗啡啉(DTDM)因其具有独特的耐热性能而在橡胶助剂类里独领风骚，是不可替代的产品，可用作天然橡胶和合成橡胶的硫化剂和促进剂，使用本品时胶料不喯霜、不污染、不变色，用于有效和半有效硫化体系时，所得硫化胶耐热性能和耐老化性能良，发展前景广阔。

橡胶硫化剂N，N-二硫化二吗啡啉(DTDM)的生产技术，国内目前普遍采用以汽油、苯、甲苯等为溶媒，使用一氯化硫直接滴加等方法进行生产，这些工艺存在着生产不稳定、收率低、产品熔点低下、外观黄等缺点，同时在生产中安全隐患大、能耗高，给环保治理带来很大的困难，难于实现“清洁绿色”生产，不符合国家环保政策和节能减排的生产要求，难以满足国内外销售市场的高端要求。

三、发明内容：本发明的目的是提供一种提高产品质量、节能降耗、减少“三废”污染的橡胶硫化剂N，N-二硫化二吗啡啉的生产方法，它克服了其它技术存在的缺点，本发明的目的是这样实现的，橡胶硫化剂N，N-二硫化二吗啡啉的生产方法是以120#石油醚做为溶剂，在相转移催化剂作用下，利用氧化反应和中和反应同时进行、分批次交叉滴加一氯化硫的方法来合成的。该方法反应完全，收率高，生产周期短，安全系数高，几乎没有废气排放，产品熔点高、外观白，明显优于其它生产方法，综合成本低，能够满足市场要求。

1、本发明所用原料

1.1、吗啉：无色有吸湿性的液体，有典型胺类气味。与水混溶，溶于乙醇和乙醚等。是一种强碱。主要用作染料、树脂和蜡等的溶剂，也可用作乳化剂。由二乙醇胺脱水，或由二氯二乙醚或环氧乙烷与氨作用而得。闪点(开杯)38℃，粘度2.23E3帕·秒(20℃)。

1.2、石油醚：相对密度约0.63～0.66(25/℃)的水白透明液体，易燃，易挥发。不溶于水，溶于大多数有机溶剂，能溶解油和脂肪等。主要用作溶剂。使用时注意防火。

1.3、一氯化硫：有窒息性恶臭的红黄色油状液体，纯品无色。与溴和二硫化碳混溶。溶于乙醇、乙醚、苯、二硫化碳和乙酸戊酯。用作橡胶的硫化剂和有机化合物化氯化剂和硫化剂，并用于制造硫化油、精制糖汁、溶解硫磺等。氯通过熔融的硫而得。在空气中强烈发烟，能刺激眼睛引起流泪。能溶解硫和碘，遇水分解为硫、二氧化硫、氯化氢。密度1.678，熔点-80℃，沸点138℃。

1.4、氢氧化钠：无色透明晶体。易溶于水，同时强烈放热。溶于乙醇和甘油。密度2.130，熔点318.4℃，沸点1390℃。用途很广，如制造肥皂、纸张、人造丝，整理棉织物，精炼石油，提炼煤焦油产物等。固碱吸湿性很强，露置在空气中，最后会完全溶解成溶液。有强碱性，对皮肤、织物、纸张等有强腐蚀性。易从空气中吸收二氧化碳变成碳酸钠，必须贮存在铁罐或玻璃瓶中。

2、本发明的生产配方：

主要原材料的化学计量摩尔比：

吗啉∶一氯化硫∶氢氧化钠＝1∶0.35-0.60∶0.50-0.70

3、本发明的生产工艺过程：向反应釜内依次加入纯化水、石油醚、吗啉和相转移催化剂，搅拌均匀后，控制30--60℃温度，开始滴加一定浓度的氢氧化钠液体。滴加完毕后，再开始滴加一定量的一氯化硫溶液。按此规律，分批次交叉滴加完毕后，补加一定量的纯化水，继续搅拌反应2小时，然后将反应物进行抽滤，滤液进行石油醚与水相分离并回收石油醚。固体洗涤、脱水、烘干、粉碎、过筛、包装即可。

4、本发明产品的优点：

本产品生产与国内相应产品对比具有以下优点：

(1)、产品生产过程中使用石油醚作溶剂，价格低廉，并且此生产方法反应完全，收率高，大大降低生产成本，产生无机盐废水量少、生产周期短；节能、降耗。

(2)、产品外观较其它同类品颜色白、粒经细。

(3)、产品初熔点≥120℃，纯度≥98％以上。

(4)、产品保质期长，在室温条件下更稳定。

(5)、在橡胶硫化实验中：易分散于胶料中，硫化时间短，焦烧时间长，比同类品表现出优越的硫化性能。使用本品时胶料不喯霜、不污染、不变色。用于有效和半有效硫化体系时所得硫化胶耐热性能和耐老化性能良好。