[发明专利]一种用于气体吸附/脱附动力学测定的努森池－质谱仪

说明书

技术领域

本发明属于质谱仪器技术领域。具体涉及努森池和质谱仪。

背景技术

气体在固体粉末样品上的摄取(吸附、吸收、催化反应)和脱附是大气环境化学和物理化学领域的重要过程。在大气环境领域，痕量气体在固体粉末样品上的摄取系数是研究痕量气体在环境微界面上迁移转化规律的不可缺少的动力学参数。在物理化学领域，气体在固体粉术样品上的瞬态吸附/脱附速率常数、吸附量/脱附量也是研究气-固界面的微观过程的重要参数。

目前，基于布朗诺尔-埃米特-泰勒(BET)多层吸附理论的比表面积测定仪，可用于气体在固体粉末样品表面的吸附量的测定。例如Quantachrome Instruments、Micromeritics公司等生产的比表面积测定仪均可用于气体在固体粉末样品上物理、化学吸附量测定。然而，该方法属于稳态测定方法、耗时长，而且不能测定瞬态吸附速率常数。程序升温脱附(TPD)常用于固体粉末样品上气体脱附过程的测定。其中利用质谱为检测器的TPD-MS可以测定气体的瞬态脱附过程，但是不能同时获得吸附过程的信息。而利用努森池和质谱仪连接，努森池中粉末样品可暴露或隔离于被测气体气氛，从而可以在完成气体在粉末样品上的吸附速率常数和吸附量测定后，进一步测定其脱附速率常数和脱附量；利用质谱仪的高时间分辨率，可以获得瞬态动力学数据，从而为快速测定气体在粉末样品上吸附/脱附动力学、吸附量/脱附量提供了新的思路。

发明内容

本发明结合了努森池和质谱仪的优点，提供的努森池-质谱仪，可在-60℃-250℃范围内快速测定气体在固体粉末样品上的瞬态吸附/脱附动力学、吸附量/脱附量。

本发明提供的努森池-质谱仪如图1所示，包括气体泄漏阀(1)、努森池(2)、连续可调虹膜(3)、过渡室(4)、门阀(5)、小孔、质谱真空腔(6)、温度控制系统(14)、温度测量系统(15)、压力测量系统(8)和压力控制系统(9)，其中泄漏阀、努森池、连续可调虹膜或可更换泄漏孔、过渡室、门阀、质谱仪依次连接。

本发明的努森池包括独立的真空腔、气体进样接口、气体逃逸孔接口、真空规接口、样品池、样品盖、样品台、循环流体温度控制和测量系统。努森池所有内表面镀特氟龙膜进行表面惰化处理，以消除器壁对气体组分的吸附。样品池置于内埋铂电阻温度计的样品台上，其测量范围为-100℃-250℃，测量误差为±0.1℃。样品台和样品盖之间用特氟龙O型圈密封。样品盖与可垂直移动的拉伸杆相连，从而可将样品隔离或暴露于气体组分中。本发明的样品温度由循环流体介质控制。可从-60℃～0℃和0℃～250℃分段连续可调，其误差范围为±0.1℃。

本发明的过渡室与差分泵(涡轮分子泵)及前级泵连接。质谱真空腔与涡轮分子泵及前级泵连接。努森池和过渡室用连续可调虹膜或可更换泄漏孔连接，从而控制努森池的工作压力。过渡室和质谱真空腔的压力由独立的真空规分别测定。过渡室和质谱真空腔之间用门阀连接。门阀用于更换样品时，确保质谱系统的真空度不变。质谱仪检测器前置一个小孔用于限制进入质谱检测器的气体流量。

本发明的质谱仪用于气体组分浓度的在线检测。

附图说明

图1为努森池-质谱仪的结构总图。

图1中标号：1为泄漏阀，2为努森池，3为连续可调虹膜，4为过渡室，5为门阀，6为质谱真空腔，7为质谱RF头，8为真空规，9为涡轮分子泵。

图2为努森池的结构示意图。

图2中标号：10为接虹膜法兰，11为样品盖拉伸杆，12为接真空规法兰，13为接泄漏阀法兰，14为循环加热(冷却)介质导管，15为热电偶，16为努森池腔体，17样品盖，18样品台。

图3为羰基硫(OCS)气体在α-Fe₂O₃上的吸附动力学曲线。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述：