[发明专利]一种基于连续本体法的ACS聚合物的制备方法有效
申请号: | 200710099314.1 | 申请日: | 2007-05-16 |
公开(公告)号: | CN101058621A | 公开(公告)日: | 2007-10-24 |
发明(设计)人: | 朱结东;梁成锋;舒纪恩 | 申请(专利权)人: | 中国中化集团公司;中化国际(苏州)新材料研发有限公司 |
主分类号: | C08F259/04 | 分类号: | C08F259/04;C08F2/38;C08F2/44;C08F2/01 |
代理公司: | 北京天昊联合知识产权代理有限公司 | 代理人: | 丁业平;张天舒 |
地址: | 100045北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 连续 本体 acs 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种基于连续本体法的ACS聚合物的制备方法,包括如下步骤:
1)将橡胶溶解于单烷基乙烯基芳烃单体和不饱和腈单体混合物内形成橡胶溶液,并与溶剂和引发剂混合后,作为主进料加入第一反应器内进行接枝聚合反应,橡胶重量平均粒径0.1-0.5微米;其中,所述橡胶由分子量为80,000-250,000的聚乙烯直接氯化得到,氯重量百分含量为10-50%;
2)将所述步骤1)中主进料在第一反应器内的聚合产物加入第二反应器,进行相转化聚合反应,橡胶重量平均粒径0.1-0.3微米;
3)将步骤2)制得的聚合产物加入后续至少两个反应器中继续进行聚合反应;
4)将从最后反应器中排出的物料,脱挥分离,挤出造粒,得到ACS聚合物,其中橡胶重量平均粒径0.1-0.3微米,橡胶相分布Dw/Dn至多是2.2,橡胶含量为10-30%,单体转化率65-85%;
其中,
所述步骤1)中:
主进料在第一反应器内聚合反应至聚合产物中固体含量为20-30%,主进料的进料量是1300-1900ml/h,反应温度为90-115℃,反应压力为5-12个大气压,搅拌速度50-180rpm;
所述步骤2)中:
主进料在第二反应器内聚合反应至聚合产物中固体含量为30-45%,反应温度为110-125℃,反应压力为5-12个大气压,搅拌速度为70-180rpm;
所述步骤3)中:
进行聚合反应至聚合产物中固体含量为45-75%,反应温度为120-168℃,反应压力为5-12个大气压,搅拌速度为5-70rpm。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,将所述步骤1)中主进料在第一反应器内的聚合产物加入第二反应器,与附加单体一起,进行相转化聚合反应,
所述附加单体为下述物质的一种或多种:丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己基酯、甲基丙烯酸及相应的酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、氯乙烯、溴乙烯、偏二溴乙烯、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯基酯、马来酸二甲基酯、马来酸二乙基酯、马来酸二丁酯、马来酰亚胺、N-甲基马来酰亚胺、N-异丙基马来酰亚胺、N-丁基马来酰亚胺、N-己基马来酰亚胺、N-辛基马来酰亚胺、N-十二基马来酰亚胺、N-环己基马来酰亚胺、N-苯基马来酰亚胺、N-2,3-二甲苯基马来酰亚胺或N-2,4-二甲苯基马来酰亚胺;
附加单体的加入量为橡胶溶液重量的1-20%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括将橡胶溶解于单烷基乙烯基芳烃单体、不饱和腈单体混合物内形成橡胶溶液,并与溶剂和引发剂经混合后,制得次进料,加入反应器内进行接枝和相转化聚合反应至聚合产物中固体含量为38-45%,进料量为150-450ml/h,反应温度90-115℃,搅拌速度65-150rpm,制得的聚合产物与所述步骤2)制得的聚合产物通过静态混合器混合均匀,加入后续至少两个反应器中继续进行聚合反应;
所述橡胶由分子量为80,000-250,000的聚乙烯直接氯化得到,氯重量百分含量为10-50%。
4.如权利要求1-3任一所述的方法,其特征在于,以橡胶溶液的总重量为100%计,单烷基乙烯基芳烃单体含量为40-60%,不饱和腈含量为15-20%,其余为橡胶,且橡胶含量不超过25%;
所述溶剂重量为橡胶溶液重量的10-20%;
所述引发剂重量为橡胶溶液重量的0.001-3.0%。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,以橡胶溶液的总重量为100%计,单烷基乙烯基芳烃单体含量为50-55%,不饱和腈含量为5-20%,其余为橡胶,且橡胶含量不超过25%;
所述溶剂重量为橡胶溶液重量的12-20%;
所述引发剂重量为橡胶溶液重量的0.005-1.0%。
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