[发明专利]层馏法制备高纯稀土金属的工艺及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种火法冶金领域，特别是高纯稀土金属蒸馏提纯工艺。

背景技术

目前，国内普遍采用还原蒸馏的方法制备金属钐、铕、铥、镱，利用真空蒸馏的方法进行提纯，但国内相关厂家所使用的收集装置较为简单，发热体与收集器之间没有隔板或简单的隔板，容易使金属蒸气夹带的杂质一块冷凝，同时在发热体强辐射作用下又蒸发冷凝，造成冷凝金属中夹带灰分，因此，得到的稀土金属纯度低。此外，现有技术大多采用碳管炉等以电阻加热方式为主的设备，该类设备升温、降温速度都很慢，蒸馏时间长，产率低，耗电量大。

中国专利CN1060683A中公开了一种制备金属钐用反应容器及其制造方法，该装置采用碳管炉作为加热设备，冷凝器简单设计，在石墨坩埚和套筒表面涂敷了一层钼粉，方法是先制备钼粉浆，干燥后表面烧结。这种方法只是解决反应器腐蚀和套筒污染问题。

发明内容

本发明的目的是针对制备高纯稀土金属钐、铕、铥、镱普遍使用的电阻炉产量低，冷凝器结构简单造成的产品纯度低，冷凝器不能重复使用等问题，提供了一种制备高纯稀土金属层馏工艺及装置，采用真空中频感应炉，设计层馏装置实现金属蒸气多次冷凝和蒸发进行提纯，利用耐热金属材料作可重复使用的冷凝接受器，装置结构紧凑，配合相应的工艺条件，使设备单炉产量大，生产率提高，金属产品纯度高，适宜制备钐、铕、铥、镱。

为实现上述目的，本发明采取了以下技术方案：

一种层馏法制备高纯稀土金属的工艺，其特征在于：采用真空中频感应炉，蒸馏或还原蒸馏过程中始终保持真空度＜10^-1pa，升温速率控制在5～15℃/min，最终保温温度800℃～1300℃。该工艺较适合制备高纯稀土金属钐、铕、铥、镱。

为使产品达到高纯度，蒸馏或还原蒸馏过程中始终保持真空度＜10^-1Pa；为使稀土金属缓慢气化和层馏装置缓慢升温，达到多次冷凝和蒸馏的提纯目的，要求升温速率控制在5～15℃/min。

整个层馏冷凝收集装置为圆桶形，它包括保温套(5)、冷凝收集装置(1、2)和层馏装置(3、4、8、9、11)。保温桶上方放置冷凝板(1)和支撑环(2)。

层馏装置的主要特征是隔热板11位于最下部，与缓冲板8通过防回流挡板3进行连接，内部通过耐热金属支架9进行加固，各连接部位可铆接或焊接，挡板3外部设置一蒸汽导向环4。

层馏装置(3、4、8、9、11)可以为一层或多层，由上至下平行放置，上层层馏装置由下一层的缓冲板8来支撑，多层层馏装置可以获得多次冷凝、蒸馏，实现提纯目的。

保温套(5)由双层耐热金属桶构成，外侧周边为一支撑环(2)，环上为冷凝板(1)。

经实践表明，采用该层馏技术及装置制备高纯稀土金属，金属全部冷凝在上部冷凝板处，其余部件无金属残留，可重复使用。层馏装置各部分采用分体设计，方便了关键部件的维护与更换，金属收率＞93％，金属纯度＞99.99％。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：采用中频感应炉加热方式，可以得到理想的升温及降温速率，根据稀土元素饱和蒸汽压的不同，制定相应的升温及保温制度；对金属收集装置进行层馏设计，一方面可使金属蒸汽按序逐层在盖板上冷凝再蒸馏，达到了提纯效果；采用耐热金属作冷凝器可重复利用，保温套可保证金属集中冷凝。

附图说明

图1为冷凝收集装置正面剖视图

图2为防回流挡板俯视图

如图所示：冷凝板1、支撑环2、防回流挡板3、导向圈4、保温桶5、铁制支撑圆环6、坩锅7、缓冲板8、支架9、支撑板10、隔热板11、隔热材料12

具体实施方式

以下结合附图对本发明进行详细说明。

整个冷凝收集装置为圆桶形，它包括保温桶(5)，保温层上架一冷凝段，在坩埚上方设支撑板，板上方设一导向圈(4)，圈内设防回流挡板3，保温层上方设一由支撑环2、冷凝板1构成的冷凝段。

保温桶5由双层金属板材或合金板材构成，外侧周边为一圆环，以支撑冷凝圈2和冷凝板1，内层板较外层板高。

所述的防回流挡板3包括支撑板10、缓冲板8、隔热板11、支架10、缓冲板8支撑在支架上，支架的下部设一隔热板11，支架之间为供蒸气通过的空隙。

冷凝圈2和盖板1可以为焊接连接。

金属蒸汽层馏过程：