[发明专利]一种极性种子溶胀法制备微米级磁性聚合物微球的方法

权利要求书

1.一种极性种子溶胀法制备微米级磁性聚合物微球的方法，包括以下步骤：

(1)利用高分子聚合方法合成0.05～8μm，数粒度分布CV小于10％的单分散的聚乙烯基吡啶、聚甲基丙烯酸烷基酯、聚丙烯酸烷基酯、聚甲基丙烯酸非烷基酯、聚丙烯酸非烷基酯的均聚物或者共聚物极性种子；

(2)将极性的带双键的羧酸酯类单体、自由基引发剂、交联剂和造孔剂混合后做为有机物相加入到溶解有分散稳定剂、可溶性盐、阻聚剂的水相中，经过超声强化分散30分钟，制备成直径不超过0.3μm的乳液液滴；

(3)将步骤(1)的种子和步骤(2)的乳液液滴于室温下混合搅拌12～24小时，有机物相经过水分散介质吸收到种子中，加热到70℃聚合24小时，先后用水/丙酮洗涤/分散4次，再干燥得羧酸酯聚合物微球；

(4)步骤(3)的羧酸酯聚合物微球在碱性条件下进行水解得到带羧基的聚合物微球；

(5)将步骤(4)中的聚合物微球加入到Fe²⁺/Fe³⁺混合离子水溶液中，在室温下搅拌30分钟～12小时，然后洗掉多余的Fe²⁺/Fe³⁺离子，加入浓氨水，调整pH到10～14，反应24小时，然后离心洗涤即得到多孔微米级磁性聚合物微球。

2.权利要求1的方法，其中步骤(2)中所述的极性的带双键的羧酸酯类单体是甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸非烷基酯、丙烯酸非烷基酯中的一种或者任何组合物。

3.权利要求1的方法，其中步骤(3)中所述的有机物相/种子的重量比例是5～100∶1。

4.权利要求1的方法，步骤(2)中所述的自由基引发剂用量是单体重量的0.5～6％，其中自由基引发剂是过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化月桂酰、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二异丙酯中的一种或者任何组合物。

5.权利要求1的方法，步骤(2)中所述的交联剂用量是单体重量的5％～40％，其中交联剂是二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、三聚异氰酸三烯丙基酯、衣康酸双烯丙酯、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺中的一种或者任何组合物。

6.权利要求1的方法，其中步骤(2)中所述的造孔剂是占有机物相5％～80％的汽油、苯、甲苯、二甲苯、环己醇、己醇、庚醇、丁酸、邻苯二甲酸正丁酯、乙酸己酯、己二酸二辛酯、正庚烷、苯甲醇中的一种或者任何组合物。

7.权利要求1的方法，其中步骤(2)中所述的可溶性盐是占水溶液重量0.001％～0.1％的能够溶解在水中的电解质化合物CaCl₂、Na₂SO₄、KCl、NaCl、NH₄Cl、Mg(NO₃)₂。

8.权利要求1的方法，其中步骤(2)中所述的分散稳定剂是占水溶液重量0.001％～0.1％的烷基硫酸钠、烷基磺酸钠、聚乙烯醇、水溶性羧基纤维素、分子量在2000～50000的聚氧乙烯物、AOT或者聚乙烯基吡咯烷酮。

9.权利要求1的方法，其中步骤(2)中所述的阻聚剂是占水溶液重量0.001％～0.1％的CuCl、NaNO₂、亚甲基蓝中的一种或者任何组合物。

10.权利要求1的方法，其中步骤(5)中所述的Fe²⁺/Fe³⁺混合离子的水溶液Fe²⁺/Fe³⁺两种离子的摩尔比是2∶1～40∶1。