[发明专利]高松装密度、低比表面积稀土氧化物粉体及其制备方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种用含碳酸根离子的溶液作沉淀剂，沉淀含添加剂的稀土盐溶液，制备粒度分布均匀的高松装密度、低比表面积稀土氧化物粉体及其制备方法，属于粉体材料制备技术领域。

二、背景技术

稀土元素由于具有独特的电子结构，而具有独特的性质，被誉为新材料的宝库。近年来，我国稀土分离能力和水平迅速提高，已经能够稳定、大量地生产各类高纯度的稀土产品。随着高技术的发展，稀土在新材料领域中应用量不断增加，而稀土材料的物理性能对其应用有着重要的影响，因此，稀土产品物性指标的控制已成为稀土产业发展中的关键技术。稀土粉体材料作为新材料的重要组成部分，要求具有特殊的物理化学性状，如具有高的均一性、填充性、分散性、流动性、反应操作性等。稀土化合物粉体的松装密度、比表面积、粒径大小直接决定其的应用效果，不同粒径的粉体原料可以制备出不同要求的陶瓷材料、荧光材料、电子材料等，而抛光粉的颗粒大小直接决定了抛光效率与所能达到的光洁度。所以，松装密度、比表面积、颗粒大小及分布等是稀土粉体非常重要的性能指标。高科技领域对稀土粉体的粒度指标要求较高，特别是精加工工业，对稀土粉体的粒度要求的同时，也要求具有一定的松装密度、比表面积，松装密度和比表面积是与粒度等一样重要的指标。目前，随着新材料技术的发展，具有可控粒径的稀土化合物展现出良好的市场前景。除小颗粒稀土化合物具有特殊的应用领域外，大颗粒的稀土化合物也具有广阔的应用市场。装饰品生产厂家希望购买粒径大于20μm、松装密度大于1.5g.cm^-3的氧化铈，作为特殊抛光材料。火法氧化物电解制备稀土金属时，也希望用粒径大而均匀，密度较大、比表面积较小的氧化物进行电解，以避免电解时发生飞溅。在玻璃行业，使用CeO₂代替传统的白砒，为使CeO₂和玻璃更好地混匀，也希望使用大颗粒、高松装密度的CeO₂。

在稀土工业中，一般采用稀土草酸盐或碳酸盐加热分解转化成为相应的氧化物，其松装密度一般都在0.8～1.2g.cm^-3，比表面积大于10g.m^-2，粒度在9μm以下，很难达到应用的需要。

经对现有文献检索发现，Xu Zhizhen等人在《Journal of the Chinese RareEarth Society》(中国稀土学报)杂志2002年第9期(专辑)上发表的文章“Studyand Preparation of High Bulk Density Cerium Oxide(高松装密度CeO₂的制备研究)”，介绍了通过CeCl₃与(NH₄)₂C₂O₄沉淀反应制备Ce₂(C₂O₄)₃前驱体，前驱体Ce₂(C₂O₄)₃经高温焙烧，得到CeO₂，其松装密度为2.01g.cm^-3。

姜亚龙等人在《江西冶金》杂志2000年第20卷第6期上发表的文章“高松装比氧化铈的制备”，用合格的铈盐放入反应釜中，配成一定浓度，加入缓冲剂，采用H₂O₂+NH₃·H₂O为沉淀剂，反应先生成红褐色的沉淀，当红褐色向土黄色转变时，随即升温至90～100℃，保温1h，放入过滤槽中，过滤抽干，预烘，再由隧道炉煅烧，最终得氧化铈产品。产品的松装密度为2.0g.cm^-3。

在上述方法中，虽然得到的氧化铈的松装密度比较大，但都没有说明其比表面积和粒度的大小，而且它们分别采用(NH₄)₂C₂O₄、H₂O₂+NH₃·H₂O为沉淀剂，没有采用碳酸盐为沉淀剂制备高松装密度、低比表面积稀土氧化物的报导。碳酸氢铵是一种廉价的化工原料，目前在稀土工业中，广泛用作沉淀剂制备稀土氧化物。若用碳酸氢铵为沉淀剂制备高松装密度、低比表面积稀土氧化物，将具有更好的经济效益与实际应用价值。

三、发明内容