[发明专利]丁香环烯醚萜苷提取分离工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药提取分离工艺，尤其是涉及一种丁香环烯醚萜苷提取分离工艺。

背景技术

中药提取的传统方法主要是浸提法、渗漉法、改良明胶法、回流法等。其中水煎煮法是最常用的方法。传统方法存在较多的缺点。为提高中药质量、改变传统剂型“大、黑、粗”的状态让中药步入国际市场，一些现代高薪工程技术正在不断地被借鉴到中药生产中来，一方面，提高了现有中药资源的利用，另一方面也使中药生产更加符合传统的中医药理论，确保用药的质量要求，而且关于丁香环烯醚萜苷研究甚少。经检索专利文献未见有关文献报道。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术中存在的不足之处，提供一种工艺简单、设计合理，经本工艺提取分离的丁香环烯醚萜苷具有抗菌、消炎、抗病毒作用。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：丁香叶经水提——减压浓缩——壳聚糖澄清——醇沉——滤过——离心分离——上大孔吸附树脂——用乙醇洗脱，洗脱液回收乙醇——滤液经乙酸乙酯萃取——微孔滤膜分离——上硅胶拄，用氯仿-甲醇进行梯度洗脱，洗脱液回收溶剂，薄层层析法监测确定为丁香环烯醚萜苷成份，用高效液相色谱法法测定，其纯度大于90％。

本发明的优点是：

工艺简单、设计合理，所得产物符合药用要求。丁香环烯醚萜苷具有抗菌、消炎、抗病毒作用，对金黄色葡萄菌、痢疾杆菌、大肠杆菌及绿脓杆菌等具有抑制作用，用于治疗上呼吸道感染，细菌性痢疾等疾病。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作进一步详细描述。

实施例1、

丁香叶煎煮加水量为10倍量水，煎煮3次，每次0.5小时，浓缩至药液体积与原药材重量比为1∶1，加0.5％壳聚糖适量，醇沉浓度为60％，滤过，进行高速离心分离，上大孔吸附树脂柱，收集大孔吸附树脂50％乙醇洗脱液，乙酸乙酯萃取3次，进行微孔滤膜分离，上硅胶柱，用氯仿-甲醇分别按30∶1，20∶1，15∶1，10∶1的比例进行梯度洗脱。

实施例2、

丁香叶煎煮加水量为15倍量水，煎煮2次，每次1小时，浓缩至药液体积与原药材重量比为1∶2，加1％壳聚糖适量，醇沉浓度为70％，滤过进行高速离心分离，上大孔吸附树脂柱，收集大孔吸附树脂50％乙醇洗脱液，乙酸乙酯萃取4次，进行微孔滤膜分离，上硅胶柱，用氯仿-甲醇分别按30∶1，20∶1，15∶1，10∶1的比例进行梯度洗脱。

实施例3、

丁香叶煎煮加水量为20倍量水，煎煮1次，每次1.5小时，浓缩至药液体积与原药材重量比为1∶3，加1.5％壳聚糖适量，醇沉浓度为80％，滤过进行高速离心分离，上大孔吸附树脂柱，收集大孔吸附树脂50％乙醇洗脱液，乙酸乙酯萃取5次，进行微孔滤膜分离，上硅胶柱，用氯仿-甲醇分别按30∶1，20∶1，15∶1，10∶1的比例进行梯度洗脱。

本发明中丁香环烯醚萜苷的提取分离工艺应用到现代的提取浓缩罐，全过程是密闭的没有水分流失和药液成分的损失，浓缩液用乙醇醇沉，取上清液用旋转蒸发器回收至无醇味，回收液用乙酸乙酯萃取，然后上HPD-500大孔吸附树脂，先用水洗，水液弃去，再用50％乙醇洗，收集50％乙醇洗液，然后上硅胶柱，经薄层层析法鉴别，最后分离出的成分用高效液相色谱法光谱分析其纯度达90％以上。因此本发明在以往研究的基础上，采用了新的提取精制路线，达到了理想的效果。