[发明专利]一种绿光荧光粉LaPO4∶Ce3+，Tb3+的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种绿光荧光粉LaPO₄:Ce³⁺，Tb³⁺的合成方法

背景技术

稀土发光材料已经广泛应用于显示、照明、信息存贮放大以及医学诊断等领域，日常生活中使用的荧光灯、阴极射线管(CRT)、场发射显示器(FED)和等离子平板显示器(PDP)等都采用了稀土发光材料。稀土发光材料按发光颜色可分为红、绿、蓝三种荧光粉，就是平常所说的红粉、绿粉和蓝粉，它们是构成三基色荧光粉的原始材料。三基色荧光粉中以绿粉对光通量贡献最大，红粉和蓝粉的主要作用是将绿光调为白光。因此，绿粉性能的好坏对三基色荧光粉关系重大。

绿光荧光粉(简称绿粉)通常采用三价铽离子(Tb³⁺)作为激活剂，Tb³⁺离子的最大发射峰位于545纳米，属于Tb³⁺的⁵D₄→⁷F₅跃迁。为了增强掺Tb³⁺离子绿光荧光粉的发光强度，常以三价铈离子(Ce³⁺)作敏化剂，它可以将所吸收的能量有效得传递给Tb³⁺离子。目前，应用最为广泛的绿粉是LaPO₄:Ce³⁺，Tb³⁺，该荧光粉以磷酸镧为基质，Ce³⁺和Tb³⁺分别为敏化剂和激活剂，它具有吸收能量的能力强和转换效率高等优点。

但是，由于Ce³⁺和Tb³⁺均为变价离子，尤其是Ce³⁺，在制备过程中易被氧化成四价离子。氧化后的Ce⁴⁺可强烈吸收紫外辐射却不发光，成为一个猝灭中心，从而影响Tb³⁺离子的发光。因此，在制备绿粉过程中有效防止铈、铽离子的氧化显得尤为重要。比如，目前工业上一般采用高温固相法来生产LaPO₄:Ce³⁺，Tb³⁺绿粉，该工艺在制备过程中需用碳或氢气(5％)等还原气氛来防止Ce³⁺、Tb³⁺的氧化。

水热法是利用水为介质，外加适当的温度(100℃以上)，使反应物在水溶液中在高压的密闭反应器内进行反应的一种材料制备方法。传统的高温固相法合成LaPO₄:Ce³⁺，Tb³⁺绿粉一般需1000℃左右的高温处理，而水热法一般反应温度为100～250℃，因此，水热合成LaPO₄:Ce³⁺，Tb³⁺可大大降低温度，减小能耗。目前，水热法已经广泛应用于稀土磷酸盐发光材料的合成()。但是，由于Ce³⁺较易在水热过程中氧化为Ce⁴⁺，因此，普通水热合成LaPO₄:Ce³⁺，Tb³⁺绿粉发光效率较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种绿光荧光粉LaPO₄:Ce³⁺，Tb³⁺的合成方法，采用以水合肼为还原性保护剂的水热工艺，有效地防止了三价Ce³⁺、Tb³⁺离子的氧化，实现了高效LaPO₄:Ce³⁺，Tb³⁺绿光荧光粉的合成。

本发明采用的技术方案步骤如下：

1)LaPO₄:Ce³⁺，Tb³⁺中Ce³⁺和Tb³⁺为掺杂离子，设Ce³⁺离子在荧光粉中的相对浓度为x，Tb³⁺离子为y，该荧光粉的分子式表示为La_(1-x-y)PO₄:xCe³⁺，yTb³⁺，其中0<x+y<1。取x为0.1～0.6，y为0.05～0.3，将对应摩尔数的硝酸镧、硝酸铽和硝酸铈溶于水中，控制硝酸盐的总摩尔浓度为0.01～0.2摩尔/升，搅拌；

2)在上述溶液中加入摩尔数为硝酸盐总摩尔数的磷酸盐，搅拌；