[发明专利]一种镁钙维C制剂含量测定方法

权利要求书

1.一种镁钙维C制剂含量测定方法，该方法包括下述步骤：

(1)取相当于含氧化镁和氧化钙总量为0.4mmol的供试品，研细，置瓷坩埚中，加少量水，缓缓加热并时时振摇，使其完全润湿，继续加热至烟尽；置于500～600℃高温电阻炉中煅烧20～60分钟，取出，放冷，用少许水润湿，加10～15ml的10％～40％盐酸水溶液，加热煮沸2～10分钟使溶解，冷却至室温，过滤，滤纸用10％～40％盐酸溶液洗2～3次，每次3ml，再用少量水洗1～2次，合并滤液与洗液，置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，即为供试品溶液；

(2)氧化镁、氧化钙总量的测定：取供试品溶液25ml，置于锥形瓶中，加水10～30ml，加2％～10％酒石酸钾钠及10％～40％三乙醇胺水溶液各2～10ml，摇匀，加pH10±0.1的氨-氯化铵缓冲液5～15ml，铜试剂20mg～50mg，再摇匀，加K-B指示剂20mg～50mg，用乙二胺四醋酸二钠滴定液0.05mol/L滴定，至溶液红色消退变为蓝绿色；

(3)氧化钙含量测定：精密量取供试品溶液25ml，置锥形瓶中，加水10～30ml，加2％～10％酒石酸钾钠及10％～40％三乙醇胺水溶液各2～10ml，摇匀，加20％氢氧化钠溶液5～15ml，铜试剂20mg～50mg，再摇匀，加K-B指示剂20mg～50mg，用乙二胺四醋酸二钠滴定液0.05mol/L滴定，至溶液红色消退变为蓝色，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液0.05mol/L相当于2.805mg的CaO；

(4)氧化镁含量测定：氧化镁、氧化钙总量测定所消耗的乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积减去氧化钙含量测定所消耗的乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积，既为氧化镁消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液0.05mol/L相当于2.015mg的MgO。

2.权利要求1所述的镁钙维C制剂含量测定方法，其特征在于较好的测定方法组合为：

(1)供试品溶液的制备：取相当于含氧化镁和氧化钙总量为0.4mmol的供试品，研细，置瓷坩埚中，加少量水，缓缓加热并时时振摇，使其完全 润湿，继续加热至烟尽；置于500～550℃高温电阻炉中煅烧30分钟，取出，放冷，用少许水润湿，加19％盐酸溶液的10ml，加热煮沸5分钟使溶解，冷却至室温，过滤，滤纸用19％盐酸溶液洗3次，每次3ml，再用少量水洗2次，合并五次滤液与洗液，置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，即为供试品溶液。

(2)氧化镁氧化钙总量的测定：精密量取供试品溶液25ml，置锥形瓶中，加水20ml，加5％酒石酸钾钠及33％的三乙醇胺水溶液各5ml，摇匀，加pH10±0.1的氨-氯化铵缓冲液10ml，铜试剂50mg，再摇匀，加K-B指示剂50mg，用乙二胺四醋酸二钠滴定液0.05mol/L滴定，至溶液红色消退变为蓝绿色；

(3)氧化钙含量测定：精密量取供试品溶液25ml，置锥形瓶中，加水20ml，加5％酒石酸钾钠及33％的三乙醇胺水溶液各5ml，摇匀，加20％氢氧化钠溶液10ml，铜试剂50mg，再摇匀，加K-B指示剂50mg，用乙二胺四醋酸二钠滴定液0.05mol/L滴定，至溶液红色消退变为蓝色，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液0.05mol/L相当于2.805mg的CaO；

(4)氧化镁含量测定：氧化镁、氧化钙总量测定所消耗的乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积减去氧化钙含量测定所消耗的乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积，既为氧化镁消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液0.05mol/L相当于2.015mg的MgO。