[发明专利]毛细滴管称量滴定法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析领域，涉及一种微型称量滴定分析方法，适用于待测成分质量分数大于1％的分析项目。

背景技术

滴定分析法是在18世纪中叶发展起来的，它包括称量滴定法和容量滴定法两大分支：最初发明的称量滴定分析法利用天平确定溶液质量，并以此计算被测物的含量；该法准确度高，测定误差最小可达到0.03％，但机械加码分析天平和专用的称量滴定装置操作烦琐，测定速度慢，目前仅被应用于基准物质或标准物质的测定工作中。随后出现的容量滴定法以滴定管等玻璃容量器皿计量溶液体积，大大加快了滴定分析的速度，尽管该法的准确度略有减小，测定的最小误差为0.1％，但已能满足一般的测定要求，因此很快占据了滴定分析的主导地位。时至今日，光度滴定、电导滴定、电位滴定等仪器分析扩大了滴定分析法的应用范围，但其试剂消耗量大多仍以体积为最终表达形式，仍属于容量滴定法范畴。

发明内容

本发明的目的是针对普通称量滴定法的专用装置结构过于复杂、洗涤不便、操作烦琐、测定速度慢、试剂消耗量大而制定的一种微型称量滴定分析方法。其特点是：

1、以液滴大小为0.005～0.02g的毛细滴管代替普通磨口称量滴定装置，简化了实验装置；

2、毛细滴管的洗涤和操作均较简便，可减轻测试人员的劳动强度；

3、以电子分析天平代替机械加码分析天平，使称量过程由数分钟减少到数秒，准确度高且稳定性好，若利用其“自动去皮”功能，操作还更加方便。而在容量滴定法中，在滴定管装上或放出溶液后，必须先等1～2min，使附着在内壁的溶液流下后才能开始读数，读数又需花费约0.5min，而体积数值等于两次滴定管读数数值的差，故时间前后累计可长达4min。显然，毛细滴管称量滴定法的测定速度不仅比普通称量滴定法快得多，而且也优于常规容量滴定法；

4、经试验和不确定度评定证明，本法当待测物质含量较低(＜20％)且滴定剂消耗量为0.5g左右时，滴定误差约为1％；当待测物质含量较高(＞90％)且滴定剂消耗量在5g左右时，滴定误差可减少到0.1％。因此可以根据待测组分含量大小或测定所允许的公差范围选择适当的试剂用量；

5、该法不仅所用的毛细滴管价格极其低廉(仅0.2～0.3元/支)，而且试剂用量也只有常量法的1/5～1/50，大大降低了测试成本，特别在大批样品的测定中优势明显；

6、本法适用于待测成分质量分数大于1％的分析项目，在工业生产控制、分析检验、科研和教学等领域，均具有广阔的市场前景和显著的社会经济效益。

具体实施方式

实施例1

工业循环冷却水的总硬度测定

第一步水样预处理用吸量管吸取一定量水样加入50mL锥形瓶中，加3滴硫酸、15滴过硫酸钾溶液和5mL水，小火加热煮沸至近干。冷却至室温，加5mL水、8滴三乙醇胺溶液和1滴甲基红，摇匀，用NH₃-NH₄Cl缓冲溶液碱化后再多加1mL，加5mg铬黑T干粉，用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁后放在磁力搅拌器上搅拌。

第二步水的总硬度测定将装有EDTA标准溶液并擦干表面水分后的毛细滴管管尖朝上倒放在干燥的小烧杯中，一并放入电子天平中称量，记录数值，取出毛细滴管后向预处理好的水样滴加EDTA溶液直至终点。再次将毛细滴管倒放在小烧杯中称量，差值即为EDTA溶液的消耗量，据此可求得该循环冷却水的总硬度为1.93(CaCO₃mmol/L)，测定偏差小于1.2％，略优于国标法(GB/T15452-95)。

实施例2

铜合金中铜含量的测定

第一步  铜合金试样制备  准确称取铜合金(H90)试样2g，置于小烧杯中，加入(1+1)HCl和30％H₂O₂，加热溶解并除去过量H₂O₂后，稀释至试样溶液总质量为100.0000g。

第二步  铜含量的测定  吸取2.0000g铜合金试样，加5mL水，滴加(1+1)氨水至溶液刚有稳定沉淀出现，依次加(1+1)HAc1.6mL和200g·L^-1NH₄HF₂、200g·L^-1KI各2mL，用已称量的装有0.1mol·L^-1Na₂S₂O₃标准溶液的毛细滴管滴定至淡黄色，加入6～8滴5g·L^-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入2mL100g·L^-1NH₄SCN，剧烈振荡，继续滴定至蓝色消失为终点。再次用电子天平称量毛细滴管的质量，差值即为Na₂S₂O₃标准溶液的消耗量，据此可求得该铜合金中铜的含量为90.27％，测定偏差约为0.1％。