[发明专利]一种制取多孔氧化铝膜的强烈阳极氧化法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种制取多孔氧化铝膜的强烈阳极氧化法，属有色金属材料表面成膜技术的领域。

背景技术：

铝是比较活泼的金属，在空气中能自然形成一层厚约几百纳米的氧化膜，这层氧化膜是非晶态的，薄而多孔，机械强度低，无法满足功能化应用的要求，为了获得特殊功能的氧化膜层，必须对铝表面进行处理，在电解液中，将铝作为阳极进行电解处理，在铝表面生成氧化膜，称为铝阳极氧化，阳极氧化铝膜分为阻挡型和多孔型两类，通常在中性电解液中阳极氧化可得到致密的阻挡型氧化膜，而在草酸、磷酸、硫酸等自身有一定氧化能力的酸性溶液中阳极氧化可在铝表面形成多孔型氧化膜，这种多孔型氧化膜由底层薄而致密的阻挡层和其上厚而疏松的多孔层构成，多孔层的膜胞是六角密堆排列，每个膜胞中心存在纳米尺度的孔，且孔大小均匀，与基体表面垂直。

由于多孔阳极氧化铝膜独特的结构和优点，为研制开发新型功能材料开辟了一条新的途径，目前，多孔阳极氧化铝膜不仅在分离膜、光学与光电子元件、磁性薄膜、选择性吸收膜、催化剂载体等方面得到广泛应用，而且使它成为制备均匀纳米结构的理想模板，如以多孔氧化铝为模板合成纳米线、纳米管等。

研究表明，要形成多孔氧化铝膜，电解液种类只能是草酸、磷酸、硫酸等自身有一定氧化能力的酸性溶液，另外，只有在适当电压下才能得到有序孔，普遍认为，在电解液温度2℃左右时，硫酸电解液对应氧化电压的最佳值为25V，草酸电解液对应氧化电压的最佳值为40V，磷酸电解液对应氧化电压的最佳值为195V，当氧化电压不在上述电压最佳值附近时，所生成的氧化铝薄膜的空间有序度将急剧下降，如果实际电压高于所要求的维持稳定氧化的最高电压值时，会导致由于电流过大而击穿和烧焦氧化膜，例如，以0.3mol/L的草酸为电解液，在温度2℃左右时，维持稳定氧化的电压范围在20～80V之间，并且在80V下氧化，多孔膜的孔臂已开始有破裂迹象。

以硫酸、草酸、或磷酸为电解液，在氧化电压的最佳值附近进行的阳极氧化习惯称为温和阳极氧化法mild anodization、简称MA法，其缺点在于制备多孔氧化铝膜，薄膜厚度的增长速率只有2μm/h，到目前为止，由于氧化铝膜厚度增长速率慢，以MA法为基础的二次阳极氧化法还未应用于工业中，还存在很多缺陷和不足。

以草酸为电解液，在110-160V进行的阳极氧化为强烈阳极氧化法hardanodization、简称HA法，强烈阳极氧化法还在研究和探讨中。

发明内容

发明目的

本发明的目的就是针对背景技术中以温和阳极氧化法为基础的二次阳极氧化法制备多孔氧化铝膜的不足，多孔氧化铝膜厚度增长速率慢的问题，提出一种以草酸、去离子水、无水乙醇溶液为电解液，采用强烈阳极氧化法，在160V电压下，制备有序、多孔、纳米级孔径的氧化铝膜方法，以大幅度提高氧化铝膜的增长速率。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：铝片、铂片、草酸、磷酸、铬酸、高氯酸、无水乙醇、丙酮、去离子水、氩气，其组成量比如下：以毫克、毫升、毫米、厘米3为计量单位

铝片：Al            75×15×0.5mm

铂片：Pt            75×15×0.5mm

草酸：C₂H₂O₄·2H₂O  18.9105g±0.0005g

磷酸：H₃PO₄        6g±0.0005g

铬酸：H₂CrO₄       1.8g±0.0005g

高氯酸：HClO₄      100ml±0.5ml

无水乙醇：CH₃CH₂OH 500ml±0.5ml

丙酮：CH₃COCH₃     50ml±0.5ml

去离子水：H₂O      1000ml±10ml

氩气：Ar，18000cm³±100cm³

制备方法如下：

(1)精选化学物质材料

对所需的化学物质材料要严格进行精选，并进行纯度、精度控制：

铝片：75×15×0.5mm  纯度为99.999％  粗糙度Ra0.32-0.64μm