[发明专利]一种改性氧化铝的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种改性氧化铝的生产方法，属于化学合成精制技术领域。

背景技术

三氧化二铝是一种吸附剂，它具有选择性好、吸附量大、再生方便的优点，可用于生物碱类、挥发油、萜类、皂甙、油脂等中草药成分的纯化。目前，三氧化二铝广泛使用在制药行业中酶法生产7-ACA和化学法生产头孢唑啉酸钠的脱色过程中，它是头孢唑啉酸钠合成的最后一步，是产品合格与否的关键。其主要成分是r-Al₂O₃，它具有较大的比表面积，可作为吸附剂和用于产品的脱色。国内活性氧化铝的生产多采用酸碱中和法生产工艺，即在精制氧化铝的溶液中加入无机碱沉淀剂，经过沉淀，过滤，洗涤，干燥，造粒，活化后得到产品，其中用于吸附和脱色的为η-Al₂O₃、r-Al₂O₃两种，但是应用到生产头孢唑啉酸钠的脱色时，效果均不理想，主要原因是颗粒强度低和比表面积小。德国的Schumacher通过火焰水解制备氧化铝晶体粉末，日本的Kajihara通过煅烧铝盐和晶种的混合物制备了r-氧化铝，其工艺复杂，设备昂贵。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用氯化钯改性氧化铝的方法，以实现低成本，高质量地对氧化铝晶型及比表面积控制，提高产品的竞争力。

本发明的目的是这样实现的：这种改性氧化铝的生产方法，其特征包括如下步骤：

A.选用晶型为α或β的氢氧化铝，经水洗除去杂质后采用气流烘干机快速烘干至含水率为5～7％；

B.步骤A氢氧化铝用5％醋酸和0.6％氯化钯的混合溶液浸泡1小时，其中氯化钯加入量与氢氧化铝的重量比例为3∶100；

C.经过水洗除去步骤B未反应的醋酸和氯化钯，于180℃下气流烘干得到改性生氧化铝；

D.将步骤C产物于旋转炉中于650℃活化1小时，在空气中自然冷却后，即得成品。

所述的改性氧化铝的生产方法，步骤A选用的原料为晶种分解方法得到的晶型为α或β的氢氧化铝。

本发明提供的生产方法和国外同类技术相比，生产出的药物脱色用改性氧化铝其产品除具有比表面积大，过滤速度快等优点，其中磨损率和过滤速度等两项主要指标超过了国外同类产品。

表1与国内外同类技术比较结果

与国外同类产品电镜比较本发明产品具有更多的表面微孔结构，使得产品具有更大的比表面，有利于增强吸附分离的效率，过滤速度快，磨损率低，能够广泛应用于制药行业中的原料脱色、成品脱色技术领域。

附图说明

图1为本发明产品的电镜照片

图2为国外产品电镜照片

具体实施方式

选用晶型为α或β的氢氧化铝(种分方法得到的)，经水洗除去杂质后采用气流烘干机快速烘干，烘干至含水率为5～7％时，然后用5％醋酸和0.6％氯化钯的混合溶液浸泡1小时，其中氯化钯加入量与氢氧化铝的重量比例为3∶100，再经过水洗除去未反应的醋酸和氯化钯，于180℃下气流烘干后，得到改性氢氧化铝。改性氢氧化铝在旋转炉中于650℃活化1h，再在空气中自然冷却后，即可得到药物脱色用改性氧化铝。检验产品的晶型和比表面积，合格后进行筛分。

酸洗后的水中还含有大量的醋酸和氯化钯，可循环使用，对产品性能没有明显影响，节约了原料，减少了对环境的污染。

本发明列举的实施例旨在更进一步地阐明利用氯化钯改性氧化铝的生产方法，而不对本发明的保护范围构成任何限制。