[发明专利]一种治疗畏寒型胃炎颗粒剂的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种治疗畏寒型胃炎颗粒剂的质量控制方法。

背景技术

在防病治病方面，中药及其提取制剂占据着重要的位置，其质量控制方法都是薄层鉴别与含量测定。但在各类国家质量标准中，薄层鉴别多是单一药材的鉴别和单一成分的定量。为排除干扰，样品的前处理程序多复杂、烦琐，需用大量的有机试剂反复纯化处理，费力、费时、费试剂、污染环境，危害健康，检测周期长。目前一个含5～6项薄层鉴别和二项含量测定的质量标准检测完成，至少要花费4～5天的时间，如遇复试花费时间更长，检测速度严重制约着中药现代化生产速度。所以寻找简便、快捷的检测方法、提高检测效率、降低检测成本，成为中药质量控制必须突破的难关。

一种治疗畏寒型胃炎颗粒剂，由当归、川芎、桃仁、红花、牡丹皮、赤芍、乌药、延胡索、枳壳、香附、木香、肉桂、炙甘草十三味中药组成，其中各中药材的重量份数比为：当归、川芎、桃仁、红花、牡丹皮、赤芍、乌药、延胡索、枳壳、香附各1～2份，木香、肉桂各0.3～0.6份，炙甘草0.6～1.2份。按传统的检测方法完成9项鉴别和2项含量测定，至少要5～6天时间。

本发明就是针对上述难点，发明了采用同一供试品溶液，在4块薄层板上，简便、快捷地鉴别木香、牡丹皮、当归、川芎、乌药、延胡索、枳壳、赤芍和甘草九味药材。采用同一流动相，在30分钟内同时测定芍药苷与柚皮苷。

该发明有效提高了检测速度，降低了检测成本，减少了环境污染，并为全方位控制药品质量提供了高水准药品质量标准。

发明内容

采用薄层色谱法对处方中的9味中药，木香、牡丹皮、当归、川芎、乌药、延胡索、枳壳、赤芍和甘草进行鉴别，九味药材的薄层鉴别采用同一供试品溶液，在4块薄层板上完成，而且对照药材也均是甲醇超声的上清溶液，九项鉴别只需甲醇46ml，展开剂40ml，时间1.5小时。简便、快捷、成本低、无污染。

用高效液相法，以乙腈-甲醇-0.1％磷酸为流动相；230nm为检测波长，对制剂中的有效成分芍药苷和柚皮苷进行同时定量，样品前处理简便、快捷，方法准确、重现。方法学研究说明：芍药苷进样量在0.0865～4.632μg，进样量与峰面积呈良好的线性关系，其回归方程为：Y＝1456358.9X-15038，γ＝0.9999；柚皮苷进样量在0.062～1.86μg，进样量与峰面积呈良好的线性关系，其回归方程为：Y＝2569448.8X-21865.8，γ＝0.999999。采用加样回收实验，芍药苷的回收率为99.63％，柚皮苷回收率为100.75％(见表1、2)。每注入一针，30分钟即可将二成分测定完毕，波峰分离良好。

本发明解决其技术问题所采用的方案为：

[鉴别](1)取本品2～3g，加甲醇3～5ml，超声处理5～10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液，另取木香、牡丹皮对照药材粉末各0.2～0.4g，分别加甲醇4～6ml，超声处理5～10分钟，上清液作为各自对照药材溶液，吸取对照药材溶液3～5μl，供试品溶液8-10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF₂₅₄薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与牡丹皮对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；再喷以香草醛硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与木香对照药材色谱相应的位置上，显一个相同的兰色斑点(见图1、2)；

(2)取当归、川芎、乌药对照药材粉末各0.2～0.4g，分别加甲醇4～6ml，超声处理5～10分钟，上清液作为各自对照药材，吸取对照药材溶液和鉴别(1)项下的供试品溶液各3-5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与川芎、当归对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与乌药对照药材色谱相应的位置上，至少显3个相同颜色的荧光斑点(见图3、4)；