[发明专利]用于共沸物分离的气相色谱分离装置和工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备级气相色谱分离技术，特别是一种用于共沸物分离的气相色谱分离装置和工艺方法，采用金属丝网填料作为气相色谱的固定相载体，实现共沸物分离。

背景技术

目前共沸物分离的通用方法是共沸精馏和萃取精馏等一系列精馏方法，但在这些方法中均需要引入第三或更多的组分以达到分离的目的。这就造成这些方法的后续处理过程比较复杂，且要消耗更多的能量。

制备气相色谱是分离共沸物的有效方法之一。制备气相色谱具有能量消耗低、分离效果好、比较环保等特点，因此对于化工和制药行业中大量的共沸物分离，具有广阔的应用前景。但目前制备气相色谱在工业上很难进行大规模的应用，因为工业级分离需要大柱径色谱柱，而常规的气相色谱载体无法进行放大应用，所以对色谱载体的改进有很大的现实意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于共沸物分离的气相色谱分离装置和工艺方法，采用金属丝网填料作为气相色谱的固定相载体，实现共沸物分离。用气相色谱分离共沸物，可以克服了常规精馏方法的缺点，具有能耗低、分离效果好、后续操作简单、比较环保等优点；且用金属丝网填料代替一般色谱载体，具有易装填、易放大等优点。

本发明提供的用于共沸物分离的气相色谱分离装置包括：进样器、色谱柱、馏分收集器，进样器包括空气钢瓶、载气预热装置、加热釜；收集器包括冷凝器及储液罐。

所述的色谱柱内部装填固定相载体金属丝网填料，填料上涂布固定液，色谱柱外部包裹加热套。

所述的金属丝网填料是散装的θ网环填料或规整的金属丝网波纹填料。

所述的涂布固定液的方法是先将填料装填于色谱柱中，将固定相溶于溶剂中，把该溶液注入色谱柱，与填料充分接触1小时后放出多余溶液，再通载气空气老化4～5h以除去残余溶剂。

本发明所述的气相色谱分离装置的操作工艺方法包括的步骤是：

1)向加热釜中加入待分离物料，向冷凝器通入冷凝水，之后接通加热电源对加热釜进行加热。同时接通色谱柱加热套的电源对色谱柱进行加热；

2)加热一段时间之后，读取加热釜内的温度，当加热釜内的温度趋于稳定时，接通电源对载气预热柱进行加热，打开载气，通过转子流量计调节载气的流速；

3)当加热釜的温度不变时，表明加热釜内的上升蒸气量是稳定的，此时可以开始进行分离操作。打开加热釜上放出蒸气的阀门进样一定时间，再关闭阀门保持进样前的状态；

4)由收集器收集经过冷凝器冷凝后的产品馏分；产品收集完全后再进行下一批的操作。

本发明提供的用于共沸物分离的气相色谱分离装置，采用金属丝网填料作为气相色谱的固定相载体，实现共沸物分离，可以克服常规精馏方法的缺点。用金属丝网填料代替一般色谱载体，具有易装填、汽液传质充分、分离效果好和易放大等优点。特别是用色谱方法分离共沸物能有效打破共沸组成，并且因为没有加入萃取剂或共沸剂等第三组分而使后续操作更加简单，降低能耗，更加环保。

附图说明

图1是本发明的工艺流程示意图。

图2是本发明的色谱柱内部结构图。

具体实施方式

如图所示，1为空气钢瓶；2为载气加热柱；3为物料加热釜；4为色谱柱；5为馏分储罐；6为加热套；7为馏分切换阀门；8为三通阀；9为冷凝器。10为填料压圈；11为金属丝网填料；12为填料支承。

本发明提供的用于共沸物分离的气相色谱分离装置包括：进样器、色谱柱、馏分收集器，进样器包括空气钢瓶、载气预热装置、加热釜。

所述的色谱柱内部装填固定相载体金属丝网填料，填料上涂布固定液，色谱柱外部包裹加热套；收集系统包括冷凝器及储液罐。所述的涂布固定液的方法是先将填料装填于色谱柱中，将固定相溶于溶剂中，把该溶液注入色谱柱，与填料充分接触1小时后放出多余溶液，再通载气空气老化4～5h以除去残余溶剂。

所述的金属丝网填料是散装的θ网环填料或规整的金属丝网波纹填料，填料均由不锈钢丝制成。

所述的气相色谱分离装置的操作工艺方法包括的步骤是：

1)向加热釜3中加入待分离物料，物料体积不能超过加热釜2/3的体积；向冷凝器通入冷凝水，之后接通加热电源对加热釜进行加热。同时接通色谱柱加热套6的电源对色谱柱进行加热；

2)加热一段时间之后，读取加热釜3内的温度，当加热釜3内的温度趋于稳定时，接通电源对载气预热柱2进行加热，打开载气，通过转子流量计调节载气的流速；

3)当加热釜3的温度不变时，表明加热釜内的上升蒸气量是稳定的，此时可以开始进行分离操作。打开加热釜上放出蒸气的阀门进样一定时间，再关闭阀门保持进样前的状态；