[发明专利]活性黑KN－B生产中酸性介质偶合的数据化控制方法

说明书

技术领域

本发明属于活性染料的反应的测试方法，特别涉及一种活性黑KN-B生产中酸性介质偶合的数据化控制方法。

背景技术

活性黑KN-B已有多年的生产历史，但在活性黑KN-B生产过程中一直没有理想的中控方法控制产品的色光。有的是通过改变原料的配比来调整色光；有的利用延长反应时间来调整色光；有的用薄层层析法，用R_f值定性或用斑点定量；还有的凭经验来调整色光。无论何种方法，精确度都非常低，都不能做到数据化控制，使得活性黑KN-B在生产中不能一次成为产成品，造成不同色调的活性黑KN-B半成品积压，只能通过干拼混的拼混手段来进行标准化。染色、评定过程时间长，精度差，制约了生产的效率。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的不足，提出一种全新的监测控制方法，在操作上和定量方面非常简便、快捷、准确。通过仪器的数据化控制，大大减少了染色的次数，缩短了拼混时间。

本发明的活性黑KN-B生产中酸性介质偶合的数据化控制方法，步骤如下：

1)使用分光光度计测定活性黑KN-B的最大吸收波长λmax的吸收值E；

2)使用分光光度计测定活性黑KN-B酸性介质偶合物的最大吸收波长λmax的吸收值E₁；

3)计算E₁/E的数值；

4)根据标准样品的色光E_1标/E_标的数值技术要求，控制活性黑KN-B生产中的E₁/E的数

值在标准样品的色光E_1标/E_标的数值允许范围内。

本发明的活性黑KN-B生产中酸性介质偶合的数据化控制方法，具体步骤如下：

1)使用分光光度计对有色物质的溶液进行连续扫描；

2)测定活性黑KN-B在可见光区360-800nm的吸收曲线；

3)选取活性黑KN-B的最大吸收波长λmax的吸收值E；

4)选取活性黑KN-B生产中酸性介质偶合物1-萘酚-2-(对β-羟乙基砜基硫酸酯苯重氮基)-8-氨基-3，6-二磺酸钠的最大吸收波长λmax的吸收值E₁。

5)计算E₁/E的百分比数值。

6)根据E₁/E的数值，活性黑KN-B生产中酸性介质偶合反应的温度以及在该温度下E₁/E的数值在单位时间内减少的速率，计算出需要在此温度下继续反应的时间，从而达到控制活性黑KN-B生产中酸性介质偶合反应完成程度的目的。

其所述的使其在分光光度计对有色物质的溶液进行连续扫描上的最大吸收值在可测量的范围内，于可见光区(λ＝360-800nm波长段)进行扫描；依据5〕的方法，控制E₁/E的数值与E_1标/E_标的数值基本接近。

本发明的原理是：任何一种化合物都有其自身的特性，活性黑KN-B在反应过程中发生主、副反应。不同产物在溶液中的最大吸收波长λmax不同，依据各种物质在其λmax处的吸收值E的数值来控制主、副产物的生成量。

本发明涉及活性黑KN-B生产过程中酸性介质偶和反应进程的控制技术。该技术是基于对β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺重氮盐与1-氨基-8-萘酚-3.6-二磺酸单钠盐在酸性介质中的一步偶合反应。该反应是否完全，直接影响活性黑KN-B产品的最终质量，是该染料生产控制技术的核心技术。

1、在酸性介质偶合反应中的主反应是：将1-氨基-8-萘酚-3.6-二磺酸单钠盐加入到对β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺重氮盐的反应液中，在此酸性介质中进行偶合反应。其反应式为：

产物是1-氨基-2-(对β-羟乙基砜基硫酸酯苯氨重氮基)-8-萘酚-3，6-二磺酸，该结构是紫红色物质，其最大吸收波长λmax为515-525nm。

2、活性黑KN-B的结构是：

其结构是深蓝色，其最大吸收波长λmax为595-600nm。

3、活性黑KN-B生产中产生下面一种副反应，其结构和名称为：

名称：1-萘酚-2-(对β-羟乙基砜基硫酸酯苯氨重氮基)-8-氨基-3，6-二磺酸钠。

该结构是红紫色，其最大吸收波长λmax为515-525nm。该结构继续偶合生成活性黑KN-B结构非常困难，所以为反应副产物。