[发明专利]海水提取高纯超细微粉氢氧化镁的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及采用海水淡化过程中的净化海水，特别是一种海水提取高纯超细微粉氢氧化镁的生产方法，采用纳滤和反渗透膜产出的的浓盐水，通过氢氧化钠沉淀法可以生产出高纯超细粉无机阻燃剂氢氧化镁。

背景技术

氢氧化镁作为重要的化工产品和中间体，已在陶瓷材料、环保、医药等领域有着广泛的应用。近年来，又由于其具有分解温度较高、热稳定性高、无毒、无烟及具有抑烟等特点(多数性能优于氢氧化铝)，在无机阻燃剂领域得到了较快的发展。

目前，氢氧化镁无机阻燃剂的生产方式有两种，一是利用化学合成法，即通过利用含有氯化镁的卤水、卤矿等原料与苛性碱类在水介质中反应，生成氢氧化镁经过滤、洗涤、干燥得到；另一种方式是通过天然矿物水镁石经磨细到所需粒度制得。

对于以卤水为原料生产阻燃剂氢氧化镁的文献及专利已有多项，中国专利CN01141787.0利用老卤水或菱镁矿得到的精制氯化镁溶液和工业氨水或氨气为原料，采用超重力(旋转填充床)技术，利用液-液相反应或气-液相反应方式，经过滤、洗涤、干燥、粉碎研磨制备纳米氢氧化镁阻燃材料。中国专利CN1361062A采用液-液两相共沉淀反应的全返混液膜反应器进行镁盐与碱液的共沉淀反应，使成核、晶化隔离进行，将品化后的物质经过滤、洗涤、干燥、粉碎研磨得到纳米氢氧化镁。中国专利CN 1145875A以含镁卤水和硫化碱浓卤为原料制取硫化氢和氢氧化镁，连续制得纯度高的硫化氢和易过滤洗涤的粒状氢氧化镁。中国专利CN1542036A以可溶性镁盐和可溶性碱为原料，在高分子保护剂的作用下，通过高剪切均质乳化器强制乳化沉淀，过滤洗涤、干燥、粉碎研磨得到氢氧化镁纳米粉体。

目前检索到的文献和专利至今尚未见到以海水或海水淡化后浓盐水为原料生产氢氧化镁的报道，而且氢氧化镁在合成、分离和干燥过程中易团聚，很难直接获得小颗粒粒径产品，因而常采用过滤、洗涤、干燥后再粉碎研磨的工艺制成不同颗粒粒径的氢氧化镁产品。如此不但工艺繁琐、污染严重、收率相对较低。

近年来，无机陶瓷超滤膜以其抗污染、膜通量高、膜使用寿命长等特点，备受关注。利用陶瓷优异的材料特性和分离性能进行氢氧化镁溶液的过滤、洗涤，不但可获得颗粒粒径小于3μm的高纯度的氢氧化镁浆液，而且产品收率大大提高。因而陶瓷超滤膜在氢氧化镁制备中的使用，将使由海水或海水淡化后浓盐水直接获得50～2000nm微小尺度氢氧化镁产品成为可能。

发明内容

本发明的目的是提供一种海水提取高纯超细微粉氢氧化镁的生产方法，采用陶瓷超滤膜分离技术，对于以任意浓度的海水、卤水为原料合成的氢氧化镁浆液，添加适量分散剂聚乙二醇1000后，通过陶瓷超滤膜分离、洗涤都可获得高纯度、小颗粒粒径的氢氧化镁产品。本发明工艺简单，自动化程度高，操作容易，成本低，利润高，克服以往工艺采用常规过滤无法控制氢氧化镁颗粒团聚、细小颗粒无法截流造成收率低的问题，且浓缩、洗涤在陶瓷超滤膜单元中实现，彻底解决因大量氯离子的存在导致氢氧化镁颗粒团聚问题。

本发明提供的微粉氢氧化镁的生产方法包括下述步骤：

采用海水淡化后的海水为原料，加入沉淀剂碳酸盐，搅拌下反应完全，形成碳酸钙沉淀，静止，沉降、澄清、离心分离(或陶瓷膜分离)，完全除去碳酸钙后，向含镁的滤液添加适量分散剂聚乙二醇后，经离心泵打入射流器与由碱溶液罐经计量泵打入的碱溶液在静态混合器中充分混合反应完全，再经10～100nm的陶瓷超滤膜浓缩，氢氧化镁浆液浓缩至固含量＞15％，反复洗涤浓缩，第一次洗水放掉，以后洗水可重复利用，最终洗水电导率＜200μs/cm，氢氧化镁浆液固含量％＞15％，再经喷雾干燥机干燥获得50～2000nm的氢氧化镁微粉产品。

本发明提供的微粉氢氧化镁的生产方法包括下述步骤：向除钙反应器中通入海水淡化后的海水，加入沉淀剂碳酸钠，转速为50～200r/min的速度搅拌下反应0.5～5h，形成碳酸钙沉淀，静止3～48h，沉降、澄清、(离心分离或陶瓷膜分离)，完全除去碳酸钙后，含镁的滤液(或上清液)进入镁原料罐，向镁原料罐中加入理论氢氧化镁生成量2％的分散剂聚乙二醇1000，搅拌混合均匀后，经离心泵打入射流器与由碱溶液罐经计量泵打入的氢氧化钠溶液在静态混合器中充分混合反应完全，反应产物氢氧化镁浆液经过10～100nm的陶瓷超滤膜反复浓缩，洗涤至透过液电导率＜200μs/cm，浓缩液固含量＞15％，再经喷雾干燥机干燥，得到高纯超细粉氢氧化镁产品。

所述的海水淡化后的海水(海水淡化预处理后净化海水或海水淡化后的浓海水)中镁离子的含量2.0～10.0g/L。