[发明专利]一种超声辅助顶空液相微萃取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种顶空液相微萃取的样品前处理方法，特别涉及一种超声辅助顶空液相微萃取方法。

背景技术

样品前处理技术对分析结果有着重要影响，一直倍受关注。目前广泛应用的预处理技术有液液萃取(LLE)，固相萃取(SPE)，固相微萃取(SPME)，膜萃取等。经典的液液萃取操作繁琐，使用大量对人和环境有毒或有害的有机溶剂，且不易实现自动化。SPE技术以高效，可靠，溶剂用量少等优点在许多领域得到快速发展，但它需要洗脱，纯化物质，以满足气相色谱(GC)或高效液相色谱(HPLC)等仪器分析的要求。SPME是一种无溶剂的样品前处理技术，集采样，萃取，浓缩于一体，具有简单，快速，方便等优点，在环境样品，食品和临床上已广泛应用。但SPME萃取头较贵，使用寿命短，多次使用还存在交叉污染问题，将它与HPLC联用时还需一个专门的解吸装置。液相微萃取(LPME)是随着近代环境分析技术的发展而发展起来的快速，精确，灵敏度高，环境友好的新型的前处理技术(Jeannot M.A，Cantwell F.F.，Anal Chem，1996，68：2236-2240.)，结合了LLE和SPME的优点，所需有机溶剂少，操作简单，集萃取，纯化，浓缩于一步完成，灵敏度高，富集效果好。该技术不仅可单独使用，还可与气相色谱，液相色谱联用。LPME有两种形式，一为静态顶空液相微萃取，一为动态顶空液相微萃取。就静态顶空液相微萃取而言，其具体操作为将盛有少量(2-5微升)萃取剂的微量注射器插入盛有待测样品的样品瓶的顶空，小心推动注射器活塞，使针筒中存储的萃取剂在针尖形成微小的液滴。使用磁力搅拌样品瓶中溶液，使待测分析物不断地从样品溶液中挥发进入顶空相，再从顶空相萃取到萃取剂微滴中。该方法已经成功地用于测定各种水样，牛奶等样品中的挥发性半挥发性有机污染物，如多环芳烃，酚类，多氯芳烃，芳香胺，苯氧醚类除草剂和酞酸酯等(VanessaC.，Chrystelle B.-M.，Lu Y.，Paulette M.，Ralph E.S.，Zoltán M.，Talanta，2004，63：555-560.；Yadollah Y.，Mohammad H.，Majid H.-H.，Mojtaba S.，Talanta，2004，62：265-270.；Lorena V.，Antonio C.，Nicolas K.，Elefteria P..，Journal of Chromatography A，2005，1089：25-30.。)

然而在实验中存在以下问题：

(1)由于液滴纯粹依靠液体与空气间的表面张力悬挂在针尖上，使得萃取剂体积不能太大(一般不超过5微升)，而适当增加萃取剂体积有利于提高萃取效率和方法的灵敏度。

(2)针尖上悬挂的液滴会因微小的震动而滴落，因而实验对实验环境要求非常高，还需要实验操作者极其细心，而且样品池的搅拌速度也必须调得很低。

(3)由于液滴体积的减小，其蒸汽压上升，导致萃取剂极易挥发，萃取时间受到限制，一般来说分析物在两相之间的平衡达到以前就已经停止萃取，平衡并不能真正实现，导致富集效果相对较差，灵敏度相对较低；对于极性的萃取剂，因为顶空相中的水蒸气进入萃取剂，致使萃取剂液滴体积增大，容易导致萃取剂从针尖脱落，导致实验失败(Yadollah Y.，Mohammad H.，Majid H.-H.，Mojtaba S.，Talanta，2004，62：265-270)。

(4)此外，由于分析物在萃取溶剂中的溶解过程是放热过程，低温有利于加速分析物在溶剂中的溶解，缩短平衡到达时间，然而高温能够促进分析物从样品基质中释放出来，进而缩短到达平衡的时间且可在一定程度上增加分析物在萃取溶剂中的溶解度，提高灵敏度，但是在实际操作中，很难同时实现样品基质的相对高温和萃取溶剂的相对低温。

由于以上问题的存在，常规顶空液相微萃取方法操作要求较高，且灵敏度上不尽人意。

发明内容

本发明就是针对上述不足，对常规顶空液相微萃取方法进行改进，提供了一种超声辅助顶空液相微萃取方法。

本发明的技术方案如下：

一种超声辅助顶空液相微萃取方法(见附图1)，其方法步骤为：

1)、取洁净超声清洗器1一台，一片隔热板2，一个0.2毫升PCR管6，一个样品瓶7，瓶塞8；冰浴4，其隔热板2的尺寸与超声清洗器1的水浴部分相吻合；

2)、将样品瓶7固定于隔热板中间部位，样品瓶中盛样品，隔热板盖在超声清洗器1的水浴上，样品瓶下部浸入在超声清洗器水浴中；