[发明专利]高温湿法盐溶浸取提钒方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种钒土矿提钒生产技术，更具体地说，是涉及一种钒土矿湿法浸取提钒工艺方法。

背景技术：

钒土矿冶金提钒的传统方法为焙烧提钒法。焙烧提钒法主要有钠化焙烧法与钙化焙烧法两种。其中钠化焙烧法的钒转化率约50-70％，钒的转化率较低，且在钠化焙烧过程中产生大量的含HCl、Cl₂等强腐蚀性气体的尾气，治理难度很大，对工厂周边环境造成严重污染，危害人们的生命及财产安全。钙化焙烧法较钠化焙烧法，其优点是可避免焙烧过程中产生含氯气体污染环境，但钒的转化率更低，仅约为30-60％，且能耗高。为了克服焙烧提钒法存在的不足，人们通过多方面的探索，开发出了常温湿法提钒工艺方法。普通湿法提钒工艺方法，主要有酸法和碱法两种。普通湿法提钒法温度通常在100℃以下，钒的浸出转化率较之焙烧法没有明显提高，并存在浸出时间长，生产效率低，渣的堆放对环境易造成酸碱污染等缺点。因此，提高钒的浸出转化率、缩短浸出时间，避免沉渣堆放对环境造成酸碱污染，是钒土矿湿法浸取提钒生产工艺中急需解决的一个重要课题。

本发明的任务：

针对现有技术的钒土矿湿法浸取提钒生产工艺方法存在的问题，本发明的目的旨在提供一种钒土矿高温湿法盐溶浸取提方法，以解决现有技术钒土矿普通湿法浸取提钒法存在的钒浸出转化率低、浸出时间长和沉渣堆放对环境易造成酸碱污染等问题。

本发明所要解决的上述技术问题，可由下述技术方案构成的钒土矿高温湿法盐溶浸取提钒方法得以解决。

能够解决上述技术问题的高温湿法盐溶浸取提钒方法主要包括以下工艺步骤：

(1)粉体钒土矿和质量浓度为30-80％的复合盐溶液加入密闭容器，于120-240℃下浸取反应1-2.5小时，反应结束后料液进入下一道工序，粉体钒土矿和质量浓度为30-80％的复合盐溶液按质量份数比为1∶3-8配料；

(2)浸取反应后的料液加入0.5-0.8质量份除杂剂于120-150℃下除杂反应0.8-2.0小时，反应结束后温度降至80-120℃分离除渣，液相进入下一道工序；

(3)液相降温至50℃以下进行结晶沉淀反应，结晶充分析出沉淀后进行固液分离，清液送去精制V₂O₅产品，固相送浸取工序循环配制复合浸取溶液。

在上述技术方案中，复合盐溶液由选自硫酸钠、硫酸钾、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氯化钠、氯化钾、硫酸镁和氯化镁中的至少两种加水配制成。即作为配制复合盐溶液的浸取剂，不全限于是钠盐、钾盐和镁盐，还可以是强碱。作为浸取溶液的复合盐溶液，其中单独一项浸取剂的质量分浓度都不大于70％。

在上述技术方案中，所述除杂剂选自氢氧化铝、硫酸铝、水合铁酸钙和碳酸钙，可以是其中一种，也可以是其中多种，一般为两种。

在上述技术方案中，在浸取反应时，最好同时加入浸取助剂参与浸取反应，钒土矿在复合盐溶液和浸取助剂的协同作用下，能更有利于钒转化率的提高。浸取助剂选自氯化铝、氧化钙、凹凸棒石矿粉和硅酸钠，可以是它们中一种，也可以是多种，一般为两种。浸取助剂的加入量通常为0.1-0.3质量份。

在上述技术方案中，当复合盐溶液的质量浓度低于50％时，浸取反应最好是在有压力的条件下进行，这样可以提高复合盐溶液的沸点温度，进而可以提高浸取反应温度。反应压力与复合盐溶液的质量浓度又关，浓度越低需要加压的压力越大。加压压力一般为0.1-0.3MPa。

在上述技术方案中，浸取反应最好是在有搅拌的条件下进行。

在上述技术方案中，浸取反应释放气，最好是经冷凝后排除，这样可以避免空气污染。

在本发明的研究完成过程中，发明人发现，对于高离子浓度浸取反应体系，提高体系温度可以使液固两相反应界面得到活化，反应过程和传递过程被增强，特别是对某些难于反应和难溶的体系非常有效，且浸取剂为复合盐时，浸取反应活性可得以进一步加强。本发明正是基于这些发现而完成的。

本发明揭示的高温湿法盐溶浸取提钒方法，在复合盐溶液浸取钒土矿提钒的反应过程中，作为浸取剂的盐与钒土矿中主要组分的化学反应过程如下，以钠盐为例。

通用化学反应方程为：

NaA+V₂O₅→Na₃VO₄+B

NaA+SiO₂→Na₂SiO₃+C