[发明专利]基于后向光子相关光谱的高浓度超细颗粒测量装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高浓度超细颗粒测量装置及方法，尤其是一种用光子相关光谱的高浓度超细颗粒测量装置及方法。

背景技术

在动态光散射(Dynamic Light Scattering，DLS)超细颗粒测量中，光子相关光谱法(Photon Correlation Spectroscopy，PCS)已成为稀溶液内超细颗粒表征的标准手段。但是一般PCS法测量前都要求对被测试样进行稀释，以避免多重散射。这就造成了样品组成易于变化，信噪比降低，易受外界环境因素的干扰(如灰尘，光线)等问题，因而无法在在线实时测量方面得到推广应用。

针对这一问题，目前比较有研究潜力的方法有以下几种：

1.互相关光谱法(Cross-Correlation Spectroscopy，CCS)，这种方法最早由Phillies在1981年提出。它的基本原理是，由于经过多重散射的光与单散射的光存在波矢差，当多重散射信号与单散射信号或多重散射信号与多重散射信号进行互相关时，其相关度就比单散射信号与单散射信号自相关的相关度低很多，这样就能将单散射信号与多重散射信号分开。但这种方法主要的实现难点在于：由于两束散射波矢的误差必须小于λ/10，这就要求激光束和检测器的位置都极其准确，而在实际操作中这样的精度是很难达到的，因此目前还很难得到实际应用。

2.扩散波谱法(Diffusing Wave Spectroscopy，DWS)，这种方法最早由D.J.Pine等在1988年提出。它是通过测量入射光在颗粒体系间多次散射后的光强变化，得到体系的自相关函数，进而得到颗粒的粒径信息的方法。但这种方法只适用于超高浓度的粉体溶液，并且测量精度较低，目前尚处于研究阶段。

此外，具有应用潜力的还包括：散射斑分析、消光脉动法、超声衰减法等，但这些方法的可靠性尚有待大量实践检验，在具体实现上存在个别技术难点，成本相对也较高。

由于悬浮液中的颗粒受颗粒周围进行Brownian运动的分子的不断撞击，其对固定光源的散射光光强会随机涨落。这种涨落的快慢与颗粒的粒径有关，颗粒越小，涨落越快，通过对散射光强涨落的分析就能得到颗粒的粒径信息。光子相关光谱法就是通过计算散射光强的自相关函数测量颗粒粒径的，但是传统的方法由于采用90度方向的测量光路，因此不适用于浓度较高的情况。

发明内容

本发明是要提供一种基于后向光子相关光谱的高浓度超细颗粒测量装置及方法，用于解决测量浓度为50～50000ppm，粒径为10～1000nm之间的颗粒粒径的技术问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种基于后向光子相关光谱的高浓度超细颗粒测量装置，包括入射光路，接收光路，散射信号的采集和处理单元，其特点是：入射光路由激光器、平面反射镜、透镜组、针孔光阑和样品池组成，接收光路由样品池、透镜组、针孔光阑组成，散射信号的采集和处理单元由光探测器、数字相关器和计算机组成；

光电探测器安装在180度散射角的光路上，使散射光依次通过二个透镜，针孔光阑，二个透镜，针孔光阑，二个透镜，最后针孔光阑后进入光电探测器，其中第一个透镜用于将入射激光聚焦于样品溶液内一点，以及散射光的接收；由四个透镜、二个针孔光阑组成一组共轭的空间滤波装置，用于滤除信号在传输过程中的杂散光；最后一个透镜用于将散射光信号聚焦在光电探测器的接收面上，以保证信号的强度；最后一个针孔光阑用于限定光电探测器的接收面积以确保系统的相干性。

光电探测器为光电倍增管。

一种基于后向光子相关光谱的高浓度超细颗粒测量方法，测量步骤为：

1.用激光器作为光源，照射到盛有颗粒的样品池内；

2.用光电倍增管作为光探测器以180度的散射角连续测量散射光信号；

3.用数字相关器，根据光电倍增管输出的脉冲信号计算出自相关函数，其表达式为：

G(τ)＝1+exp(-2Γτ)

式中，Γ为Rayleigh线宽，Γ和描述布朗运动强度的平移扩散系数DT以及散射矢量q的关系式：

Γ＝D_Tq²