[发明专利]稀土氧化物纳米颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及稀土氧化物，特别是一种稀土氧化物纳米颗粒的制备方法。

背景技术

稀土材料有着非常广泛的应用，涵盖日常生活的各个方面，例如建筑，能源，医疗，显示等等。稀土氧化物由于其优良的化学以及物理特性，成为一种非常重要的稀土材料。例如：稀土氧化物被用作尾气净化器的核心部分——催化剂；在医疗上，稀土氧化物可被用作示踪物质，稀土陶瓷可作为X射线增感屏；在工业上，纯的稀土氧化物透明陶瓷可作为高温观察窗、保温层；在显像领域，稀土掺杂发光粉是各国重点发展的第三代荧光粉；在高科技和军事领域，红外线感应屏、透明稀土氧化物激光陶瓷都有着非常强大的应用潜力。

纳米稀土氧化物粉末有着特殊的发光性能，例如可同时发多种颜色的光，具有高上转换发光效率和高掺杂浓度。此外，在纳米尺度(1nm～100nm)内，当晶粒尺寸减小时，晶粒发光峰移动并展宽，发光性能也会发生改变。当将其用于显示荧光粉时，颗粒的尺寸决定了显示屏幕的分辨率，尺寸越小，屏幕分辨率越高，但仍需要考虑粉末的发光效率。目前对尺寸和发光效率的关系存在争议，只有制备尺寸可调节的纳米晶粒，才能满足研究的需要，进而满足工业生产的需要。

作为陶瓷的烧结原料，纳米颗粒的高表面能提高了粉体的烧结活性，能够提高陶瓷的致密程度，改善其光学、力学、热学性能，降低陶瓷烧结温度，并能在无热压的情况下通过高温真空烧结形成透明陶瓷。通常认为尺寸越小烧结活性越好，但工业界也希望能够制备尺寸可控可调的纳米晶粒，以适应不同烧结条件和不同产品的要求。

制备氧化物纳米颗粒的方法很多，大体分为机械方法和化学方法。

机械方法中，随着球磨时间的延长，球磨转速的加快，晶粒尺寸减小。但是由于球磨对晶粒的破坏严重，引入大量表面缺陷和应力，不利于发光，且高速球磨耗费大量能量，磨损机器，耗费时间，且研磨过程中容易引入杂质。

化学方法中，湿化学方法(溶胶凝胶法、加入表面活性剂控制的沉淀法，溶剂控制的有机配合物分解法，水热法等)过程或装置复杂，或是原料昂贵，周期长，产量小，虽然能得到形状可控、大小很均匀且可控的颗粒，但不便于进行工业生产。化学方法中，另有一大类被称为燃烧法。传统的燃烧法将稀土盐类(通常为硝酸盐或氯化物)和某一种或多种燃料(例如尿素，甘氨酸等)溶于少量水，然后将反应物加热至300～600℃，水分缓慢蒸发完毕后，稀土盐类作为氧化剂，与燃料发生剧烈反应，得到海绵状疏松的纳米颗粒团。传统燃烧法需要缓慢加热反应体系，蒸发水分，引发反应，大多数情况下反应后仍然需要热处理，产生额外能耗和时间的浪费。且由于反应剧烈，短时间放出大量气体，接近爆炸性反应，较难控制，不便于工业化生产。还有一类化学方法，为喷雾热解法。已有的喷雾热解法制备稀土氧化物纳米晶体，需要复杂的超声、载气以及加热分解系统，不仅设备复杂，且热分解设定温度高(700～1200℃)，整体能耗大，成本高。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服上述现有技术的不足，提供一种稀土氧化物纳米颗粒的制备方法，

本发明的技术解决方案如下：

一种稀土氧化物纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：

①采用酒精溶解稀土硝酸盐形成稀土硝酸盐的酒精溶液，酒精与稀土硝酸盐的摩尔比为20∶1～300∶1；

②在容器中点燃所述的稀土硝酸盐的酒精溶液，或点燃稀土硝酸盐的酒精溶液的喷雾，收集燃烧后的前驱体粉末；

③在空气中对所述的前驱体粉末或经过研磨的前驱体粉末进行热处理，得到稀土氧化物纳米颗粒，处理温度为400～1200℃。

所述的稀土氧化物的化学通式为：(Ln_1-xR_x)₂O₃

其中：x的取值范围为：1≤x≤0，

Ln为Sc，Y，La，Gd，Lu中的一种或多种；

R为3价的Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm中的一种或多种。

所述的稀土氧化物为Pr³⁺和Tb³⁺掺杂的稀土氧化物荧光粉时，其热处理应在弱还原气氛中进行，防止产生Pr⁴⁺和Tb⁴⁺离子。

当酒精溶液充分燃烧时，所得颗粒无需热处理，直接得到球状纳米稀土氧化物晶粒。

本发明的技术效果：

1、节约时间和能量。