[发明专利]一种铁系非晶态纳米单质的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机纳米材料领域，具体涉及一种铁系非晶态纳米单质的制备方法。

背景技术

铁系金属〔Ni，Fe，Co)的纳米单质材料是应用极为广泛的软磁材料同时具有优异的催化性能。所谓“非晶态金属”，又名无定形金属或金属玻璃。它与具有晶体结构的一般金属不同，是一种没有原子的三维周期性排列的金属或合金固体；即在超过几个原子间距范围以外，不具有长程有序的晶体点阵排布。20世纪30年代前后，已有人采用蒸发或电沉积的方法制备出非晶态金属。但由于实验条件的限制，未能对其非晶态本质及其性能作系统深入的研究。直到1959年，美国的杜威兹(P.Duwez)等报道了用液态Au81Si19合金直接快速冷却(冷却速率大于106K/s)而获得非晶态固体之后，非晶态金属的研究才广泛开展起来。与普通晶态金属相比，非晶态金属具有较高的强度，良好的磁学性能和抗腐蚀性能等，因而受到材料科学界和物理学界的重视。

目前制备铁系纳米单质的方法主要有软化学法、超声分解法、LB膜技术组装、溶胶凝胶电沉积法、微乳液法、机械合金化法等等，在这些方法中存在制得的粉末粒度分布均匀性差，反应条件苛刻，效率较低等缺点。因此研究一种高效、低廉、温和的一种铁系非晶态纳米单质的制备方法是本领域技术人员的研究目标。

发明内容

本发明的目的在于提出一种高效简洁的铁系非晶态纳米单质的制备方法。

本发明提出的铁系非晶态纳米单质的制备方法，其具体步骤如下：

(1)称量固体A和固体B，分别配制成浓度为0.1-0.4mol/L的溶液A和溶液B，溶液A与溶液B的摩尔浓度比为1：0.8—1：1.2；

(2)将溶液A置于反应容器(如离心试管)中，滴加去离子水，超声震荡，至溶液出现大量气泡，停止震荡，然后向所述容器中加入溶液B，在离心机中进行反应，反应时间为2—5分钟，得到黑色沉淀物，洗涤，即得所需的产品；

其中，步骤(1)中所述固体A为KBH₄粉末，固体B为FeCl₂·4H₂O(或FeCl₃6H₂O)、NiCl₂·6H₂O或CoCl₂·6H₂O等中任一种，所述溶液A为KBH₄水溶液，溶液B为FeCl₂乙醇溶液、FeCl₃乙醇溶液、NiCl₂乙醇溶液或CoCl₂乙醇溶液等中任一种；步骤(2)中去离子水与所述溶液B中的乙醇的体积比为1：0.3—1:0.5。

本发明中，步骤(2)中所述离心分离采用离心机，离心机的加速度为10—16g。

本发明中，步骤(2)中所述洗涤可以采用蒸馏水和无水乙醇交替依次清洗3-6次。

本发明所得产物可以通过透射电子显微镜(TEM)或X射线粉末衍射仪(XRD)进行表征。

本发明具有如下优点：

本发明使用常规的高速离心机作为反应器，设备简单，操作方便。

由于本发明在制备过程中选取二次蒸馏水和无水乙醇作为反应媒介，因其来源广泛，价格便宜，因此使本发明的生产成本十分低廉。

由于本发明只需要控制反应物的种类和浓度、离心机的转速、即可得到粒径分布均一的非晶态纳米材料，所得纳米材料的尺寸为10纳米左右，产率高达95％，因此是一种操作方便、工艺和设备简单、高效、无污染的生产方法。

本发明实现了反应和分离同步进行，大大缩短了反应进程，节省了反应时间，提高了反应效率。

本发明制备的产物是非晶态的纳米材料，具有优良的电磁性能，属于当前科学研究的热门领域。

本发明原料易得，成本低廉，操作简单，以期设备简单，产物粒径小(量子点)且均一，易于工业化，为纳米材料的合成提供了新的途径和思路。

附图说明

图1为本发明实施例1所得产物的透射电子显微镜(TEM)获得的形貌图，放大倍数为10万倍。

图2为本发明实施例3所得产物的透射电子显微镜(TEM)获得的形貌图，放大倍数为20万倍。

具体实施方式

下面通过实施例进一步说明本发明。

实施例1