[发明专利]一种含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法及装置

权利要求书

1、一种含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将主链含硅的低分子量有机聚合物加入反应器三口烧瓶中，并加入相当于有机聚合物0.5wt％-20wt％的锆金属有机化合物；(2)利用本发明者研制的常压高温裂解装置，在Ar或N₂保护下，反应器三口烧瓶温度，按照0.1-1℃/min升温速率升至350-480℃，裂解柱温度控制在450-550℃，进行热分解重排反应，反应时间0.5-20h，冷却后得含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体粗产品；(3)将该粗产品经二甲苯溶解、过滤，滤液在300-390℃进行减压蒸馏，冷却后即得淡黄色树脂状半透明状含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体；

所述常压高温裂解装置包括置于加热器中的反应器三口烧瓶，所述三口烧瓶上设有热电偶、N₂进气口和来自分液漏斗的回流液入口，三口烧瓶与置于电热套中的裂解柱的物料入口连通，所述裂解柱的物料出口与冷凝管连通，所述冷凝管通过转接管与排气管、真空系统接口和分液漏斗连通，所述分液漏斗的下部出口与三口烧瓶连通，电热套与裂解柱之间也设有热电偶。

2、根据权利要求1所述的含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于，所述反应器三口烧瓶温度为390-450℃。

3、根据权利要求1或2所述的含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于，所述反应时间为4-15h。

4、根据权利要求1或2所述的含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于，所述主链含硅的低分子量有机聚合物为聚硅碳硅烷、聚硅烷、聚碳硅烷、或聚二甲基硅烷。

5、根据权利要求3所述的含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于，所述主链含硅的低分子量有机聚合物为聚硅碳硅烷、聚硅烷、聚碳硅烷、或聚二甲基硅烷。

6、根据权利要求1或2所述的含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于，所述锆金属有机化合物为锆的乙酰丙酮化合物、羰基化合物、酮基化合物及二茂化合物。

7、根据权利要求3所述的含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于，所述锆金属有机化合物为锆的乙酰丙酮化合物、羰基化合物、酮基化合物及二茂化合物。

8、根据权利要求4所述的含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于，所述锆金属有机化合物为锆的乙酰丙酮化合物、羰基化合物、酮基化合物及二茂化合物。

9、根据权利要求5所述的含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于，所述锆金属有机化合物为锆的乙酰丙酮化合物、羰基化合物、酮基化合物及二茂化合物。