[发明专利]一种用HPLC指纹图谱鉴别黑米或其制品真伪的方法无效
申请号: | 200710032113.X | 申请日: | 2007-12-05 |
公开(公告)号: | CN101178389A | 公开(公告)日: | 2008-05-14 |
发明(设计)人: | 张名位;张瑞芬;池建伟;魏振承;张雁;唐小俊 | 申请(专利权)人: | 广东省农业科学院农业生物技术研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 广州知友专利商标代理有限公司 | 代理人: | 宣国华 |
地址: | 510610广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 hplc 指纹 图谱 鉴别 黑米 制品 真伪 方法 | ||
1.一种用HPLC指纹图谱鉴别黑米或其制品真伪的方法,其特征在于:其包括以下步骤:
(1)精密称取黑米,用乙醇浸提得到黑米浸提物,然后对黑米浸提物进行脱脂处理后,用甲醇溶解脱脂物,过滤得到上样液;取上样液测定黑米HPLC标准指纹图谱;
(2)分别测定不同黑米品种的HPLC指纹图谱,并进行比较,得到具有6个共有特征峰的黑米HPLC标准指纹图谱,所述的共有特征峰的保留时间RT值依次为32.2,36.6,44.1,48.9,52.6,65.5分钟;
(3)以上述相同的步骤测定待测的黑米或其制品的指纹图谱;
(4)将待测黑米或其制品的指纹图谱与黑米标准指纹图谱对比,确定待测黑米或其制品的真伪。
2.根据权利要求1所述的用HPLC指纹图谱鉴别黑米或其制品真伪的方法,其特征在于:
所述的步骤(1)的具体过程是:
1)精密称取黑米,按料液重量体积比1∶4~1∶6用50%~70%的乙醇在常温下浸提黑米20~24小时后,过滤,将浸提液减压真空0.08-0.1MPa浓缩,得到浆状黑米浸提物;
2)将上述浸提物用双蒸水溶解至与步骤1)中所述的浸提液相同的体积,并加入等体积的石油醚萃取2~3次,得到黑米脱脂液;
3)将脱脂液减压真空浓缩,得到浆状脱脂物,再用50~60%的甲醇溶解脱脂物,并使黑米与脱脂物甲醇溶液的质量体积比为1∶2~1∶3,过0.3~0.5微米滤膜得上样液,在4℃条件下保存备用;
4)取上样液测定黑米HPLC标准指纹图谱。
3.根据权利要求1所述的用HPLC指纹图谱鉴别黑米或其制品真伪的方法,其特征在于:测定黑米HPLC标准指纹图谱的色谱条件为:色谱柱为C18,5μm,250×4.6mm;流动相为甲醇、0.5%甲酸和乙腈;洗脱方式为梯度洗脱,在线脱气;检测波长为254nm。
4.根据权利要求1所述的用HPLC指纹图谱鉴别黑米或其制品真伪的方法,其特征在于:测定国内外60个不同黑米品种的HPLC指纹图谱并进行比较,得到具有6个共有特征峰的黑米HPLC标准指纹图谱。
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