[发明专利]溶剂黄167合成新工艺

说明书

技术领域

本发明是一条溶剂黄167合成新工艺，更具体讲，是采用一种更为经济易得的原料1-硝基蒽醌为原料代替原工艺中的1-氯蒽醌，生产一种成本更低质量更优的产品。

背景技术

溶剂黄167化学名称为1-苯硫基蒽醌，是一种性能优良的溶剂染料，亦可经后处理后作为分散染料用于涤纶及其混纺织物的染色，原生产工艺是以1-氯蒽醌为原料，在溶剂二甲苯中，以碳酸钾为傅酸剂与苯硫酚反应制得，反应结束后经蒸馏除去溶剂二甲苯，然后过滤，热水洗去未反应完全的苯硫酚，洗净后烘干得成品，该工艺收率很高，但由于产品所用主要原料以及反应副产物均不溶于水，未反应彻底的主要原材料、原材料中带入的杂质以及反应产生的副产物最后都一并进入产品之中，因此产品质量难以得到保证，各批次之间产品外观及含量波动较大，而且该工艺所用主要原料1-氯蒽醌制备工艺复杂，生产成本很高，使得溶剂黄167的生产成本偏高，而且质量波动较大。

发明内容

本发明提供了一条全新的合成工艺，选择了价廉易得的1-硝基蒽醌为原料，以溶剂二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等极性溶剂为介质、以氢氧化钾等为傅酸剂、于30～100℃与苯硫酚反应制得溶剂黄167，反应结束后经降温、离析、过滤、洗涤得产品，反应收率达到97％左右，过滤所得滤液可直接套用于下一批生产或经处理后蒸馏回收循环使用，该工艺所选溶剂对有机杂质具有良好的溶解能力，未有反应彻底的原材料、原料中带入的少量杂质以及反应过程中生成的微量副产物均可完全溶解在溶剂之中，在过滤洗涤时一并与产品分离，与原工艺相比所得产品主含量明显提高，产品外观也得到明显改善，而且操作容易，生产十分稳定，同时生产成本大幅度降低，本工艺所选用的主要原料1-硝基蒽醌生产成本低廉，其成本只有原工艺所用1-氯蒽醌的三分之一左右，采用此工艺后，溶剂黄167的生产总成本降低了30％以上，是一条具有可观经济价值的生产工艺。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步作具体描述，但不局限于此。

本发明的溶剂黄167合成新工艺，其具体步骤是：以1-硝基蒽醌为原料，在二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺等溶剂介质中、以氢氧化钾等为傅酸剂、于30～100℃与苯硫酚反应制得溶剂黄167，反应结束后降温到30℃以下，待产品充分析出后过滤，滤饼洗净后烘干及得成品。

上述工艺中所涉及的主要化学反应：

1、成盐：

2、缩合：

3、亚硝酸钾分解：

KNO₂+NH₄Cl→KCl+2H₂O+N₂

实施例所用的原料，除另有说明外，均为适合染料及中间体使用的市售工业品。

实施例1：

在250ml的四口烧瓶中，加入二甲基甲酰胺100ml，1-硝基蒽醌30g，苯硫酚15g，氢氧化钾8g，加料结束后于40℃保温反应二小时，色谱检测1-硝基蒽醌消失后用冷水浴降温至25℃，保持该温度下继续搅拌一小时后过滤，滤饼用含水20％的二甲基甲酰胺洗涤后再用80℃左右的热水洗净，滤饼烘干得成品35.8g，含量99.9％，收率95.5％。

实施例2：

按实施例1的投料及操作，待产品降温析出后静置过夜，然后过滤，滤饼用含水20％的二甲基甲酰胺洗涤后再用80℃左右的热水洗净，滤饼烘干得成品36.7g，含量99.7％，收率98％。

实施例3：

在250ml的四口烧瓶中，加入二甲基甲酰胺120ml，1-硝基蒽醌30g，苯硫酚15g，氢氧化钾8g，加料结束后用一小时左右缓慢升温至50℃保温反应二小时，色谱检测1-硝基蒽醌消失后用冷水浴降温至25℃，保持该温度下继续搅拌一小时后过滤，滤饼用含水20％的二甲基甲酰胺洗涤后再用80℃左右的热水洗净，滤饼烘干得成品35.4g，含量99.8％，收率94.5％。

实施例4：

在250ml的四口烧瓶中，加入二甲基乙酰胺100ml，1-硝基蒽醌30g，苯硫酚17g，氢氧化钾9g，加料结束后于40℃保温反应二小时，色谱检测1-硝基蒽醌消失后用冷水浴降温至25℃，保持该温度下继续搅拌一小时后过滤，滤饼用含水20％的二甲基乙酰胺洗涤后再用80℃左右的热水洗净，滤饼烘干得成品36.5g，含量99.5％，收率97.4％。

实施例4：