[发明专利]烷氧基化三羟甲基丙烷的生产方法有效
申请号: | 200710024511.7 | 申请日: | 2007-06-12 |
公开(公告)号: | CN101070272A | 公开(公告)日: | 2007-11-14 |
发明(设计)人: | 郑铁江;薛建军 | 申请(专利权)人: | 无锡百川化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C43/13 | 分类号: | C07C43/13;C07C41/03 |
代理公司: | 江阴市同盛专利事务所 | 代理人: | 唐纫兰 |
地址: | 214422江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷氧基化三羟 甲基 丙烷 生产 方法 | ||
1、一种烷氧基化三羟甲基丙烷的生产方法,其特征在于该方法是以强碱或碱土金属盐作为催化剂,在一定的压力下由烷氧基化试剂对三羟甲基丙烷进行定量的加成反应,生成烷氧基化三羟甲基丙烷的方法,所述烷氧基化试剂是环氧乙烷或1,2-环氧丙烷,该方法包括以下工艺步骤:
步骤一、将三羟甲基丙烷投入反应器中,加入相当于三羟甲基丙烷重量0.1~5.0%的强碱或碱土金属盐催化剂;
步骤二、用氮气置换反应器中的空气;
步骤三、将反应器的温度加热到100~200℃,使三羟甲基丙烷充分熔融;
步骤四、加入预计要加成的烷氧基化试剂重量的1~2%进行引发反应,然后停止加热,缓慢地加入其余部分的烷氧基化试剂,控制反应温度在120~250℃,反应压力在0.1~2.0MPa内;
步骤五、计量好的烷氧基化试剂加完后,老化10~30min,然后降温到70~80℃,将物料转移到中和釜中,用乙酸或乳酸中和碱性催化剂,使反应体系的pH值达到6~8;
步骤六、在400~1300Pa的真空下抽去产物中溶解的氮气、中和产生的水分及低分子化合物,然后冷却到室温,即能采出成品——烷氧基化的三羟甲基丙烷。
2、根据权利要求1所述的一种烷氧基化三羟甲基丙烷的生产方法,其特征在于所用强碱性催化剂是下列一种或几种:氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化锶。
3、根据权利要求1所述的一种烷氧基化三羟甲基丙烷的生产方法,其特征在于所用碱土金属盐催化剂是下列一种或几种:乙氧基钙、乙酸钙、磷酸钙、甲酸钙、乙酸镁。
4、根据权利要求1、2或3所述的一种烷氧基化三羟甲基丙烷的生产方法,其特征在于所用催化剂还包括相当于三羟甲基丙烷重量0.02~2%的辅助催化剂,该辅助催化剂是氨基磺酸、磷酸、磷酸氢钙。
5、根据权利要求1、2或3所述的一种烷氧基化三羟甲基丙烷的生产方法,其特征在于:步骤一中强碱或碱土金属盐催化剂的加入量相当于三羟甲基丙烷重量的0.5~2.0%。
6、根据权利要求1、2或3所述的一种烷氧基化三羟甲基丙烷的生产方法,其特征在于:步骤四中的反应温度在150~220℃之间,反应压力在0.3~1.8MPa。
7、根据权利要求1、2或3所述的一种烷氧基化三羟甲基丙烷的生产方法,其特征在于:如果步骤一中原料的水分高于0.05%,则要在绝对压力为400~1300Pa的真空条件下,对反应器中的三羟甲基丙烷和催化剂进行抽吸,使原料中的水分含量低于0.05%,然后再进行步骤二的操作。
8、根据权利要求4所述的一种烷氧基化三羟甲基丙烷的生产方法,其特征在于:如果步骤一中原料的水分高于0.05%,则在绝对压力为400~1300Pa的真空条件下,对反应器中的三羟甲基丙烷和催化剂进行抽吸,使原料中的水分含量低于0.05%,然后再进行步骤二的操作。
9、根据权利要求1、2或3所述的一种烷氧基化三羟甲基丙烷的生产方法,其特征在于:所述的烷氧基化反应器是下列反应器中的任意一种:带搅拌的高压反应釜、外循环喷射反应器、Buss回路反应器和连续管式反应器。
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